摘要
近年來國家出臺系列相關政策支持傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新和發(fā)展,，將中醫(yī)藥發(fā)展列入國家發(fā)展戰(zhàn)略，中醫(yī)藥將對社會發(fā)展做出更大貢獻,。在2016年印發(fā)的《中醫(yī)藥發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃綱要（2016—2030年）》中提出,，到2020年，實現(xiàn)人人基本享有中醫(yī)藥服務,，中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)成為國民經(jīng)濟重要支柱之一,；到2030年，中醫(yī)藥服務領域實現(xiàn)全覆蓋,，中醫(yī)藥健康服務能力顯著增強,，對社會經(jīng)濟發(fā)展作出更大貢獻，傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新發(fā)展將迎來高光時刻,。而作為中醫(yī)藥中重要的組成部分——中藥也成為了人們關注的焦點,，中藥中農(nóng)藥的殘留量的檢測和限定也成為了中藥使用過程中的一個重要環(huán)節(jié)。作為我們?nèi)粘３Ｒ娂皬V泛使用的中藥中的一類,，枸杞子中農(nóng)藥殘留的檢測也成為使用和食用枸杞子的一個必要環(huán)節(jié),。
近年來，隨著國內(nèi)外對農(nóng)藥殘留相關標準的日益完善,、監(jiān)管力度的不斷加強,、責任主體安全意識的持續(xù)提高，農(nóng)藥殘留檢測技術得到快速發(fā)展,，萊伯泰科可以提供智能化,、一體化的農(nóng)殘前處理解決方案。
本文參考《GB 23200.11-2016 食品安全國家標準 桑枝,、金銀花,、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質譜法》提供枸杞子中部分農(nóng)藥殘留的測定方案。
1,、儀器設備及試劑耗材
1.1儀器設備
SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng),，萊伯泰科
MVP全自動高通量真空平行濃縮儀，萊伯泰科
液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI) AB4500
全自動均質儀MH-400,，萊伯泰科
MiniLab 3000全自動液體處理平臺,，萊伯泰科
M64高通量平行濃縮儀，萊伯泰科
1.2標準品
19種農(nóng)藥混標農(nóng)殘標準儲備液：100μg/mL
19種農(nóng)藥混標農(nóng)殘標準工作液：取100μL的標準儲備液于10mL的容量瓶中,，用乙腈定容,，得到濃度為1μg/mL的標準工作液。
2、實驗過程
2.1提取
稱取樣品枸杞子1.0g（精確至0.01g）,，置于50mL離心管中,，加入5mL水，15mL乙腈,，15000r/min均質提取1min，加入2g氯化鈉,，再均質提取1min,，取上清液于40mL帶尾管濃縮杯中，在離心管中加入15mL乙腈,，重復均質提取1min,，8000r/min離心5min,取全部上清液與之前的上清液合并。于溫度40℃,，轉數(shù)200r/min,，梯度壓力500mbar/1min-300mbar/2min-220mbar/5min-200mbar/5min-180mbar/15min條件下減壓真空濃縮至1~2mL，用4mL乙腈-甲苯（3+1）沖洗濃縮杯壁,，并重復1次,，待凈化。
加標樣品,，于稱樣完成時加入1μg/mL的標準工作液100μL,，提取步驟同上。
2.2 SPE凈化
在TPH柱中加入2cm高無水硫酸鈉,，按照圖1所示進行SPE1000方法編輯,，加載并運行方法，完成2.1中所有樣品的萃取凈化,。
收集洗脫液于60mL收集瓶中,，于溫度40℃、轉數(shù)180r/min,、梯度壓力500mbr/1min-300mbar/2min-200mbar/3min-180mbar/10min-150mbar/10min-100mabr/30min條件下減壓真空濃縮近干,，并于溫度40℃、壓力3psi條件下經(jīng)M64氮吹至干,，加入1mL乙腈,，混勻。0.22μm濾膜過濾,，液相色譜-串聯(lián)質譜測定,。
圖1 固相萃取方法
2.3液相色譜-串聯(lián)質譜條件
A）色譜柱：C18，柱長100mm,，內(nèi)徑2.1mm,，粒徑2.7μm
B）流動相：0.1%甲酸水：乙腈，梯度見表1.
C）柱溫：40℃
D）進樣量：10μL
E）離子源：ESI
F）掃描方式：正離子掃描
G）檢測方式：多反應監(jiān)測
H）離子噴霧電壓：5500
表一液相梯度表
2.4標準曲線配置
標準曲線使用MiniLab 3000 全自動液體處理平臺配置，具體步驟見圖2,。
圖2標準曲線配置步驟
3,、實驗結果
3.1標準曲線總離子色譜圖
圖3 標準曲線色譜圖
3.2基質空白離子色譜圖
圖4 基質空白色譜圖
3.3加標樣品離子色譜圖
圖5 加標樣品色譜圖
3.4各目標物曲線線性
圖6 標準曲線圖
3.5 加標回收結果
表2 加標回收率結果
4.結果與討論
本方法使用SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)對枸杞子中甲拌磷、毒死蜱,、克百威等19種農(nóng)藥進行萃取,，經(jīng)MVP減壓濃縮后用液相色譜-串聯(lián)質譜/質譜器進行檢測，加標回收率范圍在65.0%-104.7%,，RSD為2.21%-9.54%,，方法的加標回收率滿足要求，適合枸杞子中甲拌磷,、毒死蜱,、克百威等農(nóng)藥殘留的檢測。
此次實驗使用了MH-400,、MVP,、SPE1000、M64及MiniLab3000整體解決方案,，全過程高度自動化,、批量化，減少實驗中提取試劑的轉移,，提高實驗效率,、節(jié)省了實驗人員的時間，儀器封閉及主動排廢的功能減少了實驗室和環(huán)境的污染,，保護實驗人員安全,。
參考標準
GB 23200.11-2016 食品安全國家標準 桑枝、金銀花,、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-質譜法
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