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前言：

氯胺酮,，全名為 2-鄰氯苯基-2-甲氨基環(huán)己酮，是苯環(huán)已哌啶（PCP）的衍生物,。氯胺酮是一種通用的速效解離麻醉劑,，被列為第一類精神藥品進行管控[2,3]。

毒品犯罪會引發(fā)一系列的社會問題,，例如為獲取毒資而引起的盜搶,、殺人案件，又如吸毒產(chǎn)生幻覺后行為失控引起的暴力行為等,，進而對社會穩(wěn)定構(gòu)成極大的威脅,。毒品犯罪也是各國政府嚴(yán)格防控的一類犯罪 [4]。

在本實驗中，對比使用SDB-XC和C18兩種填料萃取膜（47mm）處理1升去甲氯胺酮加標(biāo)水樣,，并用8mL甲醇進行洗脫,。然后通過LC-MS/MS分析。

1,， 實驗過程

1.1 儀器與試劑 

所有試劑均為分析純或更高,。

去甲氯胺酮（1000μg/mL,甲醇），購自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,；

甲醇（色譜純）,，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

純凈水,，產(chǎn)自Milli-Q® EQ 7000系統(tǒng),，美國密理博Millipore公司；

EmporeTM固相萃取柱盤：SDB-XC（47mm,，貨號：98-0604-0223-1）,，C18（47mm，貨號：98-0604-0217-3）,，均購自美國CDS公司,；

Qprep 固相萃取裝置，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司,；

液質(zhì)聯(lián)用儀：SCIEX Exion LC™液相系統(tǒng)+ Triple Quad™ 4500質(zhì)譜系統(tǒng),，SCIEX公司； 

1.2 工作液配制 

去甲氯胺酮使用溶液：100ng/mL,，溶劑體系為甲醇,；

1.3 實驗

1.3.1 樣品制備  

將1000mL自來水樣品倒入1L樣品瓶，加入100μL去甲氯胺酮使用溶液（100ng/mL）,，加標(biāo)濃度為0.01ng/mL,。

1.3.2 凈化與濃縮

分別將SDB-XC（47mm）和C18萃取膜，加載到Qprep固相萃取裝置,，用10mL甲醇和10mL純水進行活化,，然后進行上樣富集，上樣結(jié)束后,，用8mL甲醇進行洗脫,。

洗脫液經(jīng)40℃氮吹濃縮至近干，加入乙腈+水（4+1）定容至1mL,。洗脫液過0.22μm濾膜后,，待LC-MS/MS分析。

1.3.3 LC-MS分析

LC條件：

色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm,，2.1*100mm）,；

柱溫：25℃；

進樣量：5μL；

流動相：

A:乙酸銨水溶液（20mmol/L）,，B: 乙腈（梯度洗脫程序見表1）,；

流速：0.2mL/min,；

MS條件：

IS電壓：5500V,； 

氣簾氣CUR: 35 psi；

霧化氣GS1: 45 psi ,；

輔助氣GS2: 45 psi,；

離子源溫度: 400 ℃ ；

碰撞氣CAD:  9 psi,；

檢測方式：正離子模式,，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。

去甲氯胺酮：

定量離子對238.1-125.1,，

定性離子對238.1-179.1,；

表1 液相色譜梯度洗脫條件

2, 實驗結(jié)果 

圖1 自來水空白總離子流圖

圖2 加標(biāo)總離子流圖（C18膜）

圖3 加標(biāo)總離子流圖（SDB-XC膜）

加標(biāo)回收率：

C18膜（47mm）: 89.4%；

SDB-XC膜（47mm）:69.8%,。

3,，結(jié)果與討論 

實驗使用CDS-Empore^TM SDB-XC、C18不同填料膜片,，對水樣中去甲氯胺酮進行富集提取,，并通過LC-MS/MS進行定量，加標(biāo)濃度為0.01ng/mL（ppb）,。實驗表明：水樣中去甲氯胺酮的回收率分別為89.4%（C18膜）和69.8%（SDB-XC膜）,。初步判定兩種膜均可用于自來水中痕量去甲氯胺酮的檢測分析。該分析方法的穩(wěn)定性有待進一步驗證,。

4,，參考文獻(xiàn) （等線，標(biāo)題2,，小四,，加粗）

[1] Lygrisse J , Lapp M , Witherspoon K . Detection and quantification of ketamine HCl in alcohol/water matrices using ESI-MSn and LC-ESI-MS. Wichita State University. Graduate School, 2009.

[2] Singh P , Pratap K , Kinjavdekar P , et al. Xylazine, ketamine and their combination for lumbar epidural analgesia in water buffalo calves (Bubalus bubalis).[J]. Transboundary & Emerging Diseases, 2010, 53(8):423-431.

[3] Maddah B , Alimardani V , Moradifard H . A simple colorimetric kit for determination of ketamine hydrochloride in water samples[J]. Analytical Methods, 2015, 7(24):10.1039.C5AY01899D.

[4] Neufeld M , D Spence, Water T . Working in the dark: A hermeneutic inquiry into health professionals stories of ketamine sedation with children[J]. Contemporary Nurse, 2017:1.