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一次性塑料的產(chǎn)量迅速增長,，塑料污染已經(jīng)成為一個緊迫的環(huán)境問題,。生物降解塑料是通過生物體的作用而分解，是對塑料污染的一個很重要的解決辦法,。EGA結(jié)合多步熱裂解可分析生物降解的聚合物,。

熱裂解實驗設(shè)置

將100μg聚合物標準品加入到裂解管，進行逸出氣體分析EGA和熱裂解分析,。使用此方法可對生物降解產(chǎn)品進行單步熱裂解GCMS分析,。

EGA

Pyroprobe裂解條件100℃升到800℃，升溫速率100℃/min  ,；接口：300℃,；傳輸線：300℃；閥箱：300℃

GCMS   色譜柱：空石英柱 1m*0.1mm  ,；載氣：氦氣  1.25mL/min ,； 80:1分流；進樣口：360℃,；柱溫箱： 300℃,，保持15min ；離子源：230℃,；scan35-600amu

熱裂解

裂解條件 500℃ 30s   ,；接口：300℃；傳輸線：300℃,；閥箱：300℃

GCMS   色譜柱：5%苯基 30m*0.25mm  ,；載氣：氦氣  1.25mL/min；  50:1分流,；進樣口：360℃,；柱溫箱： 40℃，保持2min,8℃/min升到300℃,，保持15min   ,；離子源：230℃；scan35-600amu

熱裂解結(jié)果與討論

對聚丙交酯進行逸出氣體分析EGA,，分解從300℃開始,，400℃出現(xiàn)峰，500℃*分解（圖1）,，因此500℃可作為熱裂解GCMS的溫度參數(shù),，將（圖2）熱裂解溫度調(diào)到500℃時，乙醛和環(huán)狀丙交酯二聚體異構(gòu)體是最主要的峰,，其次是寡聚體,。

圖1. 聚丙交酯EGA 分析

表2. 聚丙交酯 500℃熱裂解

為了驗證對生物降解樣品的定量分析能力，聚丙交酯標準溶解于丁酮中，配置濃度為9μg/μL,，將2μL加入到裂解管中,，利用DISC模塊進行分析,。這些樣品在500℃熱裂解,，利用m/z56離子的峰面積進行重現(xiàn)性計算，結(jié)果為RSD1.9% （表1）,。

表1 丙交酯的500℃熱裂解圖中Lactide m/z56的重現(xiàn)性結(jié)果

在EGA和重現(xiàn)性實驗后,，考察市場的標記生物降解塑料的消費品。圖3 為果汁瓶和果汁瓶標簽的熱裂解圖譜,，兩者都含有丙交酯的大峰,，表明此聚合物存在。標簽圖譜含有2-牛蛇酮,，通過與其他標準品對比,，確定這是來自另一個生物降解的聚己內(nèi)酯（圖4）。

圖3. 果汁瓶和標簽的熱裂解

圖4. 標簽9（上）和聚己內(nèi)酯（下）

具有生物降解包裝的流行品牌的零食,，包裝由三層組成,。圖5顯示最內(nèi)層材料的熱裂解，具有聚酰胺標準品的丙交酯二聚體異構(gòu)體,，并且在聚合物譜圖中檢索也匹配為聚丙交酯（圖6）,。

圖5. 零食包裝內(nèi)層的譜圖

圖6. 聚合物譜庫的檢索結(jié)果

結(jié)論

CDS Pyroprobe可進行高重現(xiàn)性的裂解分析，可用于檢測未知塑料（包括生物降解塑料）的結(jié)構(gòu),。

產(chǎn)品推薦

　　CDS 6150 全自動熱裂解儀：

　　CDS 6150 全自動熱裂解儀具有高的溫度,、快速的升溫降溫速率以及便捷的操作等性能優(yōu)勢。

　　裂解溫度: 室溫 ～ 1300°C,，增量1℃,，溫度精度: ± 0.1 °C

　　降溫速率：溫度從650℃降至50℃以下時間僅需18秒，還不需冷卻氣體

　　觸屏控制操作：主機自帶觸摸屏,，具有一鍵啟動功能,，方便客戶操作和觀察設(shè)備運行情況

　　溫度控制：加熱測量一體的鉑金電阻加熱系統(tǒng)，溫度實時監(jiān)測

　　數(shù)據(jù)重現(xiàn) ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯）,，重現(xiàn)性好

　　樣品管重復利用：石英裂解管可一直重復使用,，清洗方便，還可以觀察樣品的位置和形態(tài)變化

　　程序升溫：可對同一樣品實現(xiàn)程序升溫裂解,，每一個程序可以設(shè)10個步驟,；裂解中每步都可啟動GC啟動信號從而得到獨立的色譜圖，裂解時間和裂解溫度程序化控制

　　GC連接方便：高溫傳輸線直接連接進樣口,，加熱溫度可高達 350°C ,，不影響其它進樣口同時使用，而且拆卸方便

　　自動進樣器：48位全自動進樣器（可選件）

　　CDS 6200 全自動熱裂解儀：

　　CDS 6200 全自動熱裂解儀具有高的溫度,、快速的升溫降溫速率以及便捷的操作等性能優(yōu)勢,。

　　裂解溫度: 室溫 ～ 1300°C,，增量1℃，溫度精度: ± 0.1 °

　　降溫速率：溫度從650℃降至50℃以下時間僅需18秒,，還不需冷卻氣體

　　觸屏控制操作：主機自帶觸摸屏,，具有一鍵啟動功能，方便客戶操作和觀察設(shè)備運行情況

　　溫度控制：加熱測量一體的白金電阻加熱系統(tǒng),，溫度實時監(jiān)測

　　數(shù)據(jù)重現(xiàn) ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯）,，重現(xiàn)性好

　　樣品管重復利用：石英裂解管可一直重復使用，清洗方便,，還可以觀察樣品的位置和形態(tài)變化

　　程序升溫：可對同一樣品實現(xiàn)程序升溫裂解,，每一個程序可以設(shè)10個步驟

　　GC連接：高溫傳輸線直接連接進樣口，加熱溫度可高達 350°C ,，不影響其它進樣口同時使用,，而且拆卸方便

　　反應氣切換功能：可根據(jù)樣品實驗需求切換不同氣氛，比如由氦氣切換為空氣,，可模擬有氧燃燒實驗

　　兼容多模式：支持捕集和無捕集兩種模式,，即可直接裂解進入分析儀器，裂解后可通過捕集阱捕集后再導入分析儀器,。模式之間轉(zhuǎn)換通過軟件一鍵操作即可,。支持載氣切換及反應氣模式

　　自動進樣器：48位全自動進樣器（可選件）

　　更多可選功能：熱解析功能，動態(tài)頂空功能,，電子質(zhì)量控制,，譜圖庫