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全自動凝膠凈化-定量濃縮(GV)的操作和日常維護

閱讀:4895      發(fā)布時間:2021-3-24
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1,、流動相
A、流動相純度:

建議使用色譜純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷),。

B,、流動相應(yīng)滿足實驗過程需求

使用前,請務(wù)必要按照凝膠凈化色譜柱上的標簽規(guī)格(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應(yīng)的的流動相,,流動相應(yīng)滿足實驗過程需求,,對于柱體上標有流動相為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動相只能使用(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1),尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動相,否則將會對凝膠色譜柱的填料的膨脹系數(shù)造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過濾并超聲脫氣混合均勻,。

C,、流動相的用量:

流動相的用量:由于方法中的流速為5mL/min,如果實驗樣品的數(shù)量很多,,應(yīng)該一次性配好流動相充足的量,,避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產(chǎn)生氣泡,,導(dǎo)致基線不穩(wěn),。
2、樣品溶劑的選擇

在使用GPC時,請注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響, 即,,在選擇樣品溶劑時,,應(yīng)該選擇與流動相極性相符的溶劑,,盡量使用流動相作為樣品溶劑。

3,、輸液泵壓力偏高時

如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時,,請將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲清洗10~20min后,再安裝上使用,。

4,、在較長時間內(nèi)不使用GPC凝膠系統(tǒng)時

請您先用對應(yīng)的流動相將凝膠色譜柱沖洗10~20min,然后取下,,用*的聚四氟堵頭將其兩端封好,,在下次使用時再重新安裝上,然后以其所使用的流動相沖洗十分鐘以上(使其基線達到平穩(wěn))后,,在進行使用,。

5、GPC管路的清洗

若使用GPC與濃縮儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(當(dāng)回收率降低時),,請每隔半個月將凝膠凈化色譜柱拆下來,,用一個不銹鋼兩通替代柱子連接管路,然后把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),,沖洗管路一個小時,,然后換回流動相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上,,再做實驗,。

6、保護柱(預(yù)柱)的清洗

當(dāng)回收率降低時,,如有保護柱(預(yù)柱)的話,,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘,。

7,、濃縮杯的清洗

當(dāng)回收率降低時,查看濃縮杯是否臟污,,如臟污,,建議將濃縮杯取下,用濃硫酸或10%的稀硝酸清洗,,再用純水洗凈吹干,,再使用。

8,、濃縮儀氮氣與真空壓力的調(diào)節(jié)

在使用Liqvap濃縮儀時,請將真空泵的負壓表部分的量程調(diào)到-40kpa左右,氮氣壓力表的出口量程調(diào)到0.05Mpa左右(儀器的后面也有一個小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右,,SPE 與之相同,小的分壓表也調(diào)到0.05Mpa左右).(一般在工程師安裝調(diào)試完成后,則不需要客戶再做其他的操作)。

9,、避免燙傷

在使用過程中,,請勿用手觸碰濃縮儀的加熱外壁,以免將手燙傷,。

10、及時傾倒廢液

請注意及時處理廢液瓶,,以避免廢液過滿而流出所造成的污染,。

11、自動液體處理器的維護

請您在使用過程中不要隨便移動,、變更樣品盤上的樣品架,,因為該位置在安裝時已經(jīng)調(diào)整好,移動,、變更樣品盤上的樣品架,,將可能會發(fā)生進樣針折斷等事故。在實驗結(jié)束以后,,請盡可能的對其做一些防塵措施,,以便延長其使用的壽命。

12,、實驗結(jié)束操作

實驗結(jié)束后,,請點擊工作站左側(cè)下方的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,,點擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,,將輸液泵關(guān)閉后,再關(guān)閉工作站,,然后分別將儀器及電腦的電源關(guān)閉,。 

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