熔點測定法的介紹

時間：2011/11/22閱讀：775

熔點測定法一般有三種方法,，*法：測定易粉碎的固體藥品,；第二法：測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪,、脂肪酸,、石蠟,、羊毛脂等）,；第三法：測定凡士林或其他類似物質。各品種項下未注明時,，均系指*法,。依照待測物質的性質不同，測定法分為下列3種,。

*法：各品種項下未注明時,，均系指*法，測定易粉碎的固體藥品,。取供試品適量,，研成細粉，除另有規(guī)定外，應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥,。若該藥品為不檢查干燥失重,、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥,；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥,。分取供試品適量,，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成,，長9cm以上,內徑0.9～1.1mm,，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封,；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,，管長應適當增加，使露出液面3cm以上）中,，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,，將毛細管自上口放入使自由落下,反復數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm,。另將溫度計（分浸型,，具有0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水,；熔點在80℃以上者,，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）,；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處,。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定）,，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續(xù)加熱,，調節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃,，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,，重復測定3次,，取其平均值,即得。

第二法：測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪,、脂肪酸,、石蠟、羊毛脂等）。取供試品,，注意用盡可能低的溫度熔融后,，吸入兩端開口的毛細管（同*法，但管端不熔封）中,，使高達約10mm,。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少于2小時,凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同*法）上,，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部,。照*法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液面下約10mm處,；小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限尚低約5℃時,調節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃,，至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，即得,。

第三法：測定凡士林或其他類似物質,。取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達90～92℃時,，放入一平底耐熱容器中,，使供試品厚度達到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點上限高8～10℃；取刻度為0.2℃,、水銀球長18～28mm,、直徑5～6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽）,使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出,，直立懸置,，俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘，取出,，再將溫度計插入一外徑約25mm,、長150mm的試管中，塞緊,，使溫度計懸于其中，并使溫度計球部的底端距試管底部約為15mm,；將試管浸入約16℃的水浴中,，調節(jié)試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計為止,；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點,。再取供試品,，照前法反復測定數次；如前后3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點；　　

如3次測得的熔點相差超過1℃時,，可再測定2次,，并取5次的平均值作為供試品的熔點。

操作熔點測定法時的注意事項：“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度,；“全熔”系指供試品全部液化時的溫度,。　　

測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述,，但調節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃,；供試品開始局部液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度,。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點,。

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