熔點(diǎn)測定法一般有三種方法,，*法：測定易粉碎的固體藥品,；第二法：測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸,、石蠟、羊毛脂等）,；第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì),。各品種項(xiàng)下未注明時，均系指*法,。依照待測物質(zhì)的性質(zhì)不同,，測定法分為下列3種。
*法：各品種項(xiàng)下未注明時,，均系指*法,，測定易粉碎的固體藥品,。取供試品適量，研成細(xì)粉,，除另有規(guī)定外,，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重,、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上,、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品,，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥,，如恒溫減壓干燥。分取供試品適量,，置熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管（簡稱毛細(xì)管,，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm,，壁厚0.10～0.15mm,，一端熔封；當(dāng)所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,，管長應(yīng)適當(dāng)增加,，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上,，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端,。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計（分浸型,，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者,，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者,，用硅油或液狀石蠟）的容器中,，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處,。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時,，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定）,，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部,；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃,，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復(fù)測定3次,，取其平均值,即得,。
第二法：測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪,、脂肪酸、石蠟,、羊毛脂等）,。取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后,，吸入兩端開口的毛細(xì)管（同*法,，但管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm,。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,，或置冰上放冷不少于2小時,凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計（同*法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部,。照*法將毛細(xì)管連同溫度計浸入傳溫液中,，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時,調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃,，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,，即得。
第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì),。取供試品適量,，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時，放入一平底耐熱容器中,，使供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃,；取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm,、直徑5～6mm的溫度計（其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽）,使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出，直立懸置,，俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘,，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm,、長150mm的試管中,，塞緊，使溫度計懸于其中,，并使溫度計球部的底端距試管底部約為15mm,；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平,；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計為止,；檢讀溫度計上顯示的溫度,，即可作為供試品的近似熔點(diǎn),。再取供試品，照前法反復(fù)測定數(shù)次,；如前后3次測得的熔點(diǎn)相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),；
如3次測得的熔點(diǎn)相差超過1℃時，可再測定2次,，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),。
操作熔點(diǎn)測定法時的注意事項(xiàng)：“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度；“全熔”系指供試品全部液化時的溫度,。
測定熔融同時分解的供試品時,，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃,；供試品開始局部液化時（或開始產(chǎn)生氣泡時）的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度,。遇有固相消失不明顯時，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度,。某些藥品無法分辨其初熔,、全熔時，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點(diǎn),。
