氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,。在氣相色譜分析時,,色譜柱的選擇至關(guān)重要,需要考慮待測組分的性質(zhì),、實驗條件(如柱溫,、柱壓的高低)等等。
首先,,當(dāng)然是色譜柱的安裝,。安裝色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級操作,大家一般情況下都是駕輕就熟的,。但是,,有幾個問題還是要提起注意:
1、先將密封墊套在柱頭上,,此時應(yīng)將柱頭朝下,,避免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)而造成堵塞。
將石墨墊套在柱頭后,,應(yīng)將柱頭截去1-2cm,。可用專門的柱切割器,,也可用安倍瓶開瓶瓷片,,在柱上輕劃一下,然后掰斷,。這樣可以保證柱端是整潔的,,又避免了柱頭污染物對分析的干擾,因為截去了穿過密封墊時可能進(jìn)入柱頭的污染物,,或者運(yùn)輸過程中可能損壞的柱端,。
2,、柱端伸出密封墊的長度不同儀器有不同的規(guī)定,應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書確定,。
總原則是進(jìn)樣口一端安裝好后,,柱端應(yīng)處于分流點以上,位于襯管中央,。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點,,以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長度準(zhǔn)確,,可以截去柱端后,,先量好柱頭伸出的長度,然后在接頭下方的色譜柱上做標(biāo)記,,擰緊街頭后保證該標(biāo)記正好位于接頭端面,。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動可能造成的伸出長度不準(zhǔn)確。
3,、接頭不要擰得太緊,,以免將色譜柱壓裂或者壓碎。
一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后再用扳手?jǐn)Q1/4圈即可,。如果是重復(fù)使用的石墨墊,,則要多擰緊點,直到用手輕輕拉色譜柱拉不動為止,。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,,不過同一色譜柱拆下再安裝時,可重復(fù)使用石墨墊,,但重復(fù)使用次數(shù)不要超過3次,,否則會失去密封性,。
二,、氣相色譜柱的維護(hù)
其次,就是色譜柱的維護(hù),。
每次安裝了新的色譜柱后都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化,。一般辦法是將柱溫從60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的至高使用溫度以下30℃,或者實際分析操作溫度以上30℃,,并在高溫時恒溫30-120min,,直到所記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定,,可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化,,也可在高溫下恒定更長的時間。注意,,一定要等到基線穩(wěn)定后,,才可做空白運(yùn)行或樣品分析,。色譜柱使用一段時間后,柱內(nèi)會滯留一些高沸點組分,,這時基線可能出現(xiàn)波動或鬼峰,,也可采用老化的辦法解決此問題。
暫時不用的色譜柱卸下后,,柱兩端應(yīng)用硅膠堵上,,并放在包裝盒中保存,以免污染,。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,,再關(guān)閉電源和載氣。溫度高時切斷載氣可能會使空氣擴(kuò)散進(jìn)入色譜柱而造成固定液的氧化降解,。