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上海思達(dá)分析儀器股份有限公司

吹掃捕集儀在使用時(shí)注意事項(xiàng)大全

時(shí)間:2021-2-22 閱讀:2291
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  吹掃捕集儀使用的吹掃捕集法從理論上講,,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
  在使用吹掃捕集儀時(shí)應(yīng)該以下幾點(diǎn):
  (1)吹掃溫度提高吹掃溫度,,相當(dāng)于提高蒸氣壓.因此吹掃效率也會(huì)提高,。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比,。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí).吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大,。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用,,所以一般選取50℃為常用溫度。對(duì)于高沸點(diǎn)強(qiáng)極性組分,,可以采用更高的吹掃溫度,。
  (2)樣品溶解度溶解度越高的組分,其吹掃效率越低,。對(duì)于高水溶性組分,,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
  (3)吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積,。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率,。氣體總體積越大,吹出效率越高,。但是總體積太大,,對(duì)后面的捕集效率不利,會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落,。因此,,一般控制在400~500mL之間。
  (4)捕集效率吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,,選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率,。
  (5)解吸溫度及時(shí)間一個(gè)快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵,它影響整個(gè)分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱,,得到窄的色譜峰。因此,,一般都選擇較高的解吸溫度,,對(duì)于水中的有機(jī)物(主要是芳烴和鹵化物),解吸溫度通常采用200℃,。在解吸溫度確定后,,解吸時(shí)間越短越好,從而得到好的對(duì)稱的色譜峰,。

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