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上海思達(dá)分析儀器股份有限公司

嚴(yán)格掌握吹掃捕集儀的技術(shù)參數(shù)

時(shí)間:2020-10-26 閱讀:2273
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   吹掃捕集儀主要采用氦氣作為吹掃氣,,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,,等測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器,。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,,由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路,,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。關(guān)于儀器的操作我們要掌握一些參數(shù),,便于使用吹掃捕集儀,。
  一、吹掃溫度:
  水溶液大多在常溫下吹掃,。為了縮短吹掃時(shí)間可加熱樣品,,但溫度升高會(huì)增加水的揮發(fā)。
  非水溶液的吹掃溫度可高些,。
  二,、吸附溫度:
  吸附溫度一般為常溫。對(duì)不易吸附的氣體可采用低溫冷阱技術(shù),,即用冷氣,、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集阱的溫度。
  三,、熱解吸溫度:
  熱解吸溫度根據(jù)樣品和吸附劑性質(zhì)確定,。
  四、連接管路溫度:
  連接管路溫度應(yīng)足夠防止樣品冷凝,。環(huán)境樣品分析中,,連接管路溫度一般為80~150℃。
  五,、吹掃氣流量:
  吹掃氣流量取決于樣品中待測(cè)組分的濃度,、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等,。
  用氦氣時(shí),,流量為20~60mL/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高些,,但氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?,吹掃效果不及氦氣?/div>
  吹掃氣流量太大會(huì)影響組分的捕集,造成組分損失,。
  六,、熱解吸載氣流量:
  熱解吸載氣流量主要取決于色譜柱,。用大內(nèi)徑毛細(xì)管柱時(shí),載氣流量為5~10mL/min,。用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí),,要按分流或不分流模式設(shè)置載氣流量。
  七,、吹掃時(shí)間:
  吹掃時(shí)間根據(jù)樣品確定,。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間,。實(shí)際工作中,可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率確定吹掃時(shí)間,。

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