毛細(xì)管色譜柱故障排除:
一,、峰丟失
1.注射器有毛病 用新注射器驗(yàn)證
2.未接入檢測(cè)器,,或檢測(cè)器不起作用,,檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低,,檢查溫度,,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,檢查溫度,,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無(wú)載氣流,,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂,,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,,重新安裝
二,、前沿峰
1.柱超載,減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫,,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,,以使峰分開(kāi)
3.樣品冷凝,,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解,,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三,、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品,更換襯套,。如不能解決問(wèn)題,,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低,,升溫(不要超過(guò)柱*高溫度),。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度,,減少進(jìn)樣量,,使溫度降低10~20度,以使峰分開(kāi)
4.柱損壞,,更換柱
5.柱污染,,從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝
四,、只有溶劑峰
1.注射器有毛病,,用新注射器驗(yàn)證
2.不正確的載氣流速(太低),檢查流速,,如有必要,,調(diào)整之
3.樣品太稀,注入已知樣品以得出良好結(jié)果,。如果結(jié)果很好,,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過(guò)高,,檢查溫度,,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分,將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏,檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附,,更換襯套,。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,,并重新安裝
五,、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積,,重新安裝柱,。
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢),采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù),。
3.進(jìn)樣器溫度太低,,提高進(jìn)樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響 ,,更換樣品溶劑,。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑,更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng),,調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足),,調(diào)整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品,,隨后解吸,,更換襯管,如不能解決問(wèn)題,,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,,再重新安裝。
2.注射器污染,,用新注射器及干凈的溶劑試一試,,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次,。
3.樣品量太大,,減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢),,采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)