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簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀
氣體工業(yè)名詞術(shù)語(yǔ),。一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器,。樣品由載氣帶入,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,,使各組分分離,,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào),。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量,。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,,氦離子化檢測(cè)器,,超聲波檢測(cè)器,,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,,質(zhì)譜檢測(cè)器等,。

氣相色譜儀的構(gòu)造
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元,。前者主要包括起源及控制計(jì)量裝 置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件,。
操作
1)操作要點(diǎn)
1. 參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,,將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座,接地線要牢固接地,。 2. 將層析柱接入氣路,,檢查氣路是否漏氣,熟悉高壓氣瓶的用法,;開(kāi)總壓閥->調(diào)節(jié)減壓閥(使壓力為2×10Pa)->調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥,,使載氣流速達(dá)到所需要求。 3. 加熱層析柱至所需溫度(波動(dòng)值< 0.5℃),。加熱進(jìn)樣器,,使其溫度稍高于樣品組分的zen高沸點(diǎn)。加熱檢定器,,使其溫度與柱溫相同或稍高,,切勿低于柱溫,以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器,。
4. 打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān),,開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件(對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器)。調(diào)節(jié)檢定器,,使基線穩(wěn)定,,定好零點(diǎn),即可開(kāi)始進(jìn)樣分析,。
5. 樣品為液體時(shí),,可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入,若樣品為氣體時(shí),,即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣,。
2)條件的選擇
在選好色譜柱的前提下,還應(yīng)注意下述各點(diǎn):
1. 載氣流速,。用氫作載氣時(shí),,一般填充柱之載氣流速為5~10厘米/秒的線性速度,。適當(dāng)?shù)牧魉伲欣谔岣叻直媛省?
2. 柱溫,。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜,。但是,在氣液色譜中,,流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),,將使相似化合物早餾出峰互相重疊,晚餾出峰寬度增加,。若改為單階梯式或多階梯式線性程序升溫方式,,則可大大提高其分辨率。在選擇初步(化合物中zen低沸點(diǎn))升溫速率(0.5~6℃/分)和zen終溫度(化合物中zen高沸點(diǎn),,但不高于固定相的沸點(diǎn))的基礎(chǔ)上,,經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。
3. 進(jìn)樣的體積與速度,。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1~1毫升,,液體樣品為0.1~2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大,,會(huì)使峰形扁平甚至重疊,,有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,不利于測(cè)量面積,。此外,,氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度,,原則上要求越快越好,,這樣可提高分離效果,降低進(jìn)樣誤差,。