溶劑殘留分析對(duì)頂空進(jìn)樣器的技術(shù)要求

目前我廠主要有磷酸川芎嗪原料的殘留溶劑檢查需要用頂空進(jìn)樣.方法如下：

一．  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

 SUPELCO WAX^TM-10毛細(xì)管柱（鍵合聚乙二醇為固定相）；進(jìn)樣口溫度為200℃,，檢測(cè)器溫度為250℃，柱溫為65℃,。乙醇峰,、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按丙酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000 ,。

測(cè)定法：精密稱取本品,，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液，作為供試品溶液,；精密量取供試品溶液2ml,，置頂空瓶中，在75℃平衡20分鐘,。精密抽取頂空氣體1ml,，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖,；另精密稱取乙醇和丙酮,，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液,；精密量取2ml,，置頂空瓶中，同法測(cè)定,。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,，含乙醇量與丙酮量均不得過0.5% 。

二．中國藥典2005年版對(duì)殘留溶劑的頂空進(jìn)樣的要求如下：

頂空進(jìn)樣

1.除另有規(guī)定外,，精密稱取供試品0.1～1g,；通常以水為溶劑；對(duì)于非水溶性藥物,，可采用N,，N-二甲基甲酰氨,、二甲基亞砜或其他適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測(cè)溶劑的溶解度,，選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測(cè)溶劑的測(cè)定,。根據(jù)品種項(xiàng)下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應(yīng)滿足系統(tǒng)定量測(cè)定的需要,。

2．除另有規(guī)定外,，頂空條件的選擇：A.應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對(duì)沸點(diǎn)較高的殘留溶劑,，通常選擇較高的平衡溫度,；但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定的干擾,。B.頂空平衡時(shí)間為30～45分鐘,，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。頂空平衡時(shí)間通常不宜過長,，如超過60分鐘,，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低,。以水為溶劑時(shí)頂空瓶平衡溫度為70～85℃,。

3.測(cè)定法  取對(duì)照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次,，測(cè)定待測(cè)峰的峰面積,。

二．  對(duì)頂空進(jìn)樣器的要求：

1    上海思達(dá)分析儀器公司的HS-9A型頂空進(jìn)樣器

2    控溫范圍:頂空瓶溫度:室溫以上10℃-240℃,精度為1℃。

進(jìn)樣環(huán)管及進(jìn)樣取樣管路溫度:室溫以上10℃-240℃

3．頂空瓶應(yīng)耐腐蝕（如N,，N-二甲基甲酰胺,、二甲基亞砜或其他適宜溶劑）、密閉,。

4三路要獨(dú)立控溫,，可根據(jù)分析要求設(shè)定所需的溫度

 5．保證樣品的重復(fù)性好。RSD<3%

6．要求氣密針可加熱,，確保樣品無冷凝,。

7．要有反吹系統(tǒng)，避免樣品交叉污染,。

8 樣品池精巧,，安靜，支持多種規(guī)格的頂空瓶,。

9 可連接島津GC-14C氣相色譜儀,，帶同步啟動(dòng)進(jìn)樣與N2000色譜工作站連接。