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掌握熱解析進(jìn)樣器必須了解各種參數(shù)
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,,解吸速度就快,,進(jìn)入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄,。但要注意溫度上限適當(dāng),。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,,所以,,一般常用的解吸溫度~300℃,。
解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長),、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長)。解吸前加熱過程的時間,,一般是2~5min,,解吸進(jìn)樣時間不宜過長,,一般30s左右,否則會導(dǎo)致色譜峰大大加寬,。
載氣流速:解吸進(jìn)樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,,所以不宜過慢,,但受色譜柱(尤其是毛細(xì)管柱)柱容量的限制,,—般~30ml/min為宜,。因儀器、色譜條件,、人員等不同,實驗條件還要在實驗中確定,。