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關(guān)于頂空瓶體積的確定方法
定量分析時要涉及到相比的準(zhǔn)確值,,這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量,,然后充滿水再稱量,,根據(jù)水在稱量溫度下的密度,可計算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積,。對同一批頂空樣品瓶,,可準(zhǔn)確測定其中5個的真實體積,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實體積,。
頂空瓶的體積有5~22mL多種??梢愿鶕?jù)不同情況而定,,例如:
(1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
(2)根據(jù)樣品情況而定,。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,,因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量,。固體樣品因為樣品本身的體積大,,要用大些的頂空樣品瓶。
(3)根據(jù)色譜柱要求而定,。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時,,進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL,要用大體積頂空樣品瓶,。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時,,進(jìn)樣體積一般不超過0.25mL,小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求,。