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關(guān)于頂空瓶體積的確定方法
定量分析時要涉及到相比的準(zhǔn)確值,,這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積,。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量,,根據(jù)水在稱量溫度下的密度,,可計算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對同一批頂空樣品瓶,,可準(zhǔn)確測定其中5個的真實(shí)體積,,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
頂空瓶的體積有5~22mL多種,??梢愿鶕?jù)不同情況而定,例如:
(1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定,。
(2)根據(jù)樣品情況而定,。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,,因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,,而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大,,要用大些的頂空樣品瓶,。
(3)根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時,,進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL,,要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時,,進(jìn)樣體積一般不超過0.25mL,,小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。