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儀器操作者應(yīng)該知道的氣相色譜儀維護內(nèi)容
?、龠M樣口維護標樣測試進樣系統(tǒng),俗稱汽化室或樣品口,,是將樣品汽化 送入色譜系統(tǒng)之前,,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是 儀器的重要組成部分,,也是引入污染,、引起干擾的*道關(guān)。進樣口污染與否,, 直接表現(xiàn)是色譜特征,因此可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證,。
?、诙ㄆ诟鼡Q進樣隔墊進樣口隔墊漏氣是氣相色譜儀常見故障,。進樣次數(shù) 過多后,,進樣墊針口磨損擴大老化等,,就容易漏氣,。漏氣一方面損失載氣,,造成 資源的浪費,;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,,如鬼峰,。因此需 要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,,不同廠家、不同材質(zhì) 壽命不一樣,,如BTO低流失隔墊可達400次以上,,而紅色硅膠隔墊為100次 左右。
?、奂皶r清洗進樣針干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾,。更換樣品 時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,,一般使用甲 醇,、二氯甲烷,、乙腈,、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,,抽出推 桿,,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出,。要*清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液,、蒸 餾水,、丙酮,、氯仿、zen后抽干,,不宜用強堿性溶液洗滌,。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹 鋼氧化物影響正常使用時,,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi),,來回 抽拉幾次就可去掉,,然后再清洗即可,,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針 報廢,。進樣針是易碎器械,使用時應(yīng)多加小心,,不用時要洗凈存放,,不要隨便來回 空抽,,特別是在將干未干的情況下來回拉動,,否則會嚴重磨損,,損壞其氣密性,, 降低準確度。
?、芏ㄆ跈z查并清洗進樣口及襯管進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不 揮發(fā)性成分殘存的緣故,,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),,此外還會有顆粒狀物質(zhì) 積存,如隔墊碎屑,、樣品中的固體物質(zhì),,這些都會干擾分析的正常進行,。因此,, 要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水,、甲醇或無水乙醇等沖洗 或超聲清洗,,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,,避免破壞表面產(chǎn)生活 性點,,然后放在烘箱70°C烘干后,冷卻密封存放即可,。
⑤及時更換毛細管柱密封墊密封墊漏氣是氣相色譜儀zen常見的故障之一,。 不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,,即使同一根色譜柱卸下重新安裝, 更換新的密封墊,。zen常使用的密封墊有三種:石墨,、Vespel/石墨(85%/ 15%),、Vespel,其zen高使用溫度依次降低,,但機械強度及壽命依次增加,,因此 應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì),、耗損程度來決定是否需要進行更換,。
?、奘褂眉兌群虾鯓藴实臍怏w載氣要用高純級的,,以避免干擾分析,污染,、 損壞色譜柱及檢測器,。因為相對載氣來說,,色譜柱和檢測器更貴重,,如一根色譜 柱的價格是高純氮氣的20倍以上,。
?、叨ㄆ诟鼡Q氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大,,可以幫 助除去氣源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分,、烴類,、氧氣等雜質(zhì),。對用于除水 分的變色硅膠來說可根據(jù)顏色變化來判斷其性能,,而分子篩等吸附有機物的凈化 器就不容易用肉眼判斷了,一般經(jīng)驗為3個月更換一次,。
?、喔鼡Q零部件要逐一進行修理進樣口時,,不要一次更換多個部件,,那樣會 造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,,測試后再更換另一件,,這樣可能 更準確。