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使用毛細管色譜柱故障排除指南
一,、峰丟失
1.注射器有毛病 用新注射器驗證
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,,檢查設定值
3.進樣溫度太低,,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低,,檢查溫度,,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,,并檢查泄漏,,驗證柱進品流速
6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,,是可以補救的,,切去柱斷裂部分,重新安裝
二,、前沿峰
1.柱超載,減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫,,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,,以使峰分開
3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,,如有必要可升溫
4.樣品分解,,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品,,更換襯套。如不能解決問題,,就將柱進氣端去掉1~2圈,,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低,升溫(不要超過柱zen高溫度),。進樣器溫度應比樣品zen高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫,,提高靈敏度,,減少進樣量,,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞,,更換柱
5.柱污染,從柱進口端去掉1~2圈,,再重新安裝
四,、只有溶劑峰
1.注射器有毛病,,用新注射器驗證
2.不正確的載氣流速(太低),,檢查流速,,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太稀,,注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高,,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分,,將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏,,檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附,,更換襯套,。如不能解決問題,,就從柱進口端去掉1~2圈,,并重新安裝
五,、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當,,在進樣口產(chǎn)生死體積,重新安裝柱,。
2.進樣技術差(進樣太慢),采用快速平穩(wěn)進樣技術,。
3.進樣器溫度太低,,提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響 ,,更換樣品溶劑,。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑,更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當,,調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足),,調(diào)整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品,,隨后解吸,,更換襯管,如不能解決問題,,就從柱進樣口端去掉1~2圈,,再重新安裝,。
2.注射器污染,用新注射器及干凈的溶劑試一試,,如假峰消失,,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大,,減少進樣量使用毛細管色譜柱,,氣相色譜柱。
4.進樣技術差(進樣太慢),,采用快速平穩(wěn)的進樣技術
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對,,檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速,,檢查并調(diào)整流速
3.樣品進樣量太大,,減少樣品進樣量
4.進樣技術水平太差(進樣太慢),,采用快速平穩(wěn)進樣技術,。
5.柱和襯套污染,更換毛細管色譜柱襯套,。氣相色譜柱如不能解決問題,,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
八,、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染,,更換襯套。如不能解決問題,,就從柱進口端去掉1~2圈,,并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染,,清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏,,更換隔墊,檢查柱泄漏,。
4.載氣控制不協(xié)調(diào),,檢查載所源壓力是否充足,請更換氣瓶,。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染,,更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管,。
6.載氣流速不在儀器zen大/zen小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣),,測量流速,,并根據(jù)使用手冊技術指標,予以驗證,。
7.檢測器出毛病,,參照儀器使用手冊進行檢查。
8.毛細管色譜柱進樣器隔墊流失,,老化或更換隔墊
九,、同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫,。
2.載氣流速太低或太高,,在柱出口處用適當?shù)模?jīng)標定氣源測量流速,。
3.樣品器隔墊或柱泄漏,,如必要,請檢查并修復,。
4.柱污染或損壞,,重新老化或更換柱
5.樣品超載,減少樣品進樣量
6.工作站出毛病,,檢查工作站
7.載氣控制不協(xié)調(diào),,檢查載氣源,看壓力是否足夠,。請更換氣瓶,。