苯系物分析柱

色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，稍有不慎就會(huì)降低柱效,、縮短使用壽命甚損壞,。在色譜操作過程中，需要注意下列問題,，以維護(hù)色譜柱。

①　避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng),。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況,；柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩（如前所述）,。

②　應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中,，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/p>

③　一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。

④　選擇使用適宜的流動(dòng)相（尤其是pH）,，以避免固定相被破壞,。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí),，預(yù)柱為硅膠,，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和"，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解,。

⑤　避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱,。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換,。

⑥　經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml,。

下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序,，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次沖洗,，然后再以相反順序依次沖洗,，所有溶劑都必須嚴(yán)格脫水。甲醇能洗去殘留的強(qiáng)極性雜質(zhì),，已烷使硅膠表面重新活化,。反相柱以水、甲醇,、乙腈,、一氯甲烷依次沖洗，再以相反順序依次沖洗,。如果下一步分析用的流動(dòng)相不含緩沖液,，那么可以省略后用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質(zhì)