食品添加劑分析柱 ,色譜柱
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,,尺寸規(guī)格也不同:
①常規(guī)分析柱(常量柱),,內徑2~5mm(常用4.6mm,國內有4mm和5mm),,柱長10~30cm,;
②窄徑柱(narrow bore,,又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn),,內徑1~2mm,,柱長10~20cm;
③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),,內徑0.2~0.5mm,;
④半制備柱,內徑>5mm,;
⑤實驗室制備柱,,內徑20~40mm,柱長10~30cm,;
⑥生產制備柱內徑可達幾十厘米,。柱內徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定,,目的是為了避免管壁效應,。
食品添加劑分析柱 ,色譜柱
安裝
1,、先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配,。為減少死體積,進樣閥,、柱子,、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線,同時控制進樣器,、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度,。安裝色譜柱之前,確認流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常,。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱,。
2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達連接效果,,應盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應檢查匹配情況,,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液,。
3、使用PEEK 材料的通用接頭,,只需用手擰緊不需要特定扳手,,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃,。
流動相
1,、在進行樣品檢測前,,少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜的溶劑,。如使用水相的緩沖液應當天配制以保持新鮮避免細菌產生。
2,、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統(tǒng)和色譜柱的損壞,。緩沖液與其他流動相混合后應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉淀。不應使用純水作為流動相沖洗C18色譜柱,,以免柱性能損壞(添加5%的有機溶劑沖洗色譜柱,,同時可以達到對緩沖鹽清洗的作用。還可以使色譜柱更容易平衡),。
3,、流動相需脫氣后使用,可避免因氣泡導致的泵和檢測器的工作不正常,。如果測試時使用的流動相與色譜柱保存使用的流動相有較大區(qū)別,,應該使用過度分布的形式進行平衡。避免由于流動相的突然變化造成柱壓增加過大或流動相緩沖鹽結晶造成對色譜柱和儀器系統(tǒng)的損壞,。正相色譜柱比反相色譜柱需要更長的平衡時間,。