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氯乙酸氣相色譜分析
氯乙酸成分分析,,對氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要,,因為使用氯乙酸為原料者希望二氯乙酸的含量要小,,這樣對生產(chǎn)企業(yè)來講快速分析顯得比較迫切,,而一氯乙酸,,二氯乙酸以往大多采用化學(xué)滴定分析,,特別是二氯乙酸含量測定,手續(xù)更為繁瑣,、誤差也較大,。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應(yīng)后進行色譜分析,這樣分析時間長,,酯反應(yīng)又存在一個轉(zhuǎn)化率的問題,。再者酯化反應(yīng)引入乙醇,三氯甲烷等新的組分,,而使分離分析復(fù)雜化,,采用下列色譜條件即能迅速對氯乙酸,進行色譜分析,。
一,、儀器設(shè)備
1.氣相色譜儀GC-系列、FID檢測器,。
2.氯乙酸毛細管色譜柱
3.色譜空氣源
二,、操作條件
1、柱前壓 0.05MPa(N2)
2,、柱溫
3,、汽化
4、檢測
5,、分流 50
6,、尾吹 30
7、H2 30ml/min
8,、Air 300ml/min
9,、量程 1
10、進樣量 0.2ul
11、定量方法 面積校正歸一法 (干基含量)
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