一氧化碳殘留量測定方法
A.1原理
樣品中的一氧化碳在酸性介質中定量釋放，達到平衡時,，用頂空進樣器取液上氣體注入氣相色譜儀中,，通過甲烷轉化器，轉化為甲烷,，用火焰離子化監(jiān)測器進行檢測,。
反應方程式：
CO+3H
2 CH
4+H
20
A.2試劑和材料
A.2.1除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純,，水為蒸餾水,；
A.2.2標準一氧化碳氣體：純度大于99.9％,；
A.2.3硫酸：20％（V/V）;
A.2.4 Ⅰ-辛醇,；
A.2.5空氣：純度大于99.9％。
A.3主要儀器和設備
A.3.1氣相色譜儀并配有甲烷轉化器,；島津GC14C
A.3.2均質器,；
A.3.3離心機（4000rpm）；
A.3.4氣密性進樣器：10µL,、50µL,、1mL；
A.3.5頂空進樣器中興公司DK3001：
頂空瓶100 mL,。
A.4測定步驟
A.4.1校正曲線的繪制
A.4.1.1 CO氣體濃度系列的配制
A.4.1.1.1將純度99.9％的CO氣體在常壓下充入100 mL的頂空瓶中,，及時密封；
A.4.1.1.2常壓下,，同樣取純空氣6份于100 mL的頂空瓶中,，及時密封；
A.4.1.1.3在裝滿純空氣的100 mL的頂空瓶中,，分別用氣密性mL進樣器注入99.9％CO 10µL,、50µL、100µL,、200µL,、300µL、500µL，配成濃度分別為0.1µL/ mL ,、0.5µL/ mL ,、1.0µL/ mL 、2.0µL/ mL ,、3.0µL/ mL ,、5.0µL/ mL的標準CO氣體系列。
A.4.1.2校正曲線的配制
A.4.1.2.1在6個100 mL頂空瓶中,，先后加入55 mL的蒸餾水,、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20％硫酸蓋緊,。抽出1 mL瓶中的液上空氣,，再分別打入1 mL不同濃度的CO氣體（A.4.1.1.3）；
A.4.1.2.2劇烈振搖混合1min后,，靜置1h;
A.4.1.2.3頂空進樣器,，抽取頂空瓶內液體上方氣體1.0 mL，進行氣相色譜測定,；
A.4.1.2.4根據儀器響應值峰面積與氣體中CO濃度關系,，得到校正曲線。
A.4.2對真空包裝內氣體的檢測
用氣密性進樣針將1.5 mL空氣打入真空包裝中,，靜置15min后,，抽取1 mL氣體，進樣,，根據下列所述色譜條件,，進行檢測。
A.4.3樣品檢驗
A.4.3.1稱取兩份各100g樣品（到0.1g,，去除內臟,、骨和皮），一份為即測樣品,，另一份為對照樣品,，袋口微敞，置于4℃冰箱內,，兩天后待測,；
A.4.3.2將即測樣品切碎后，加200 mL蒸餾水,，在冰浴下均質1min,，作為試驗液；
A.4.3.3將試驗液于4000rpm（10℃）離心10min后,，吸取上清夜50mL于100mL頂空瓶中,，迅速加入5mL蒸餾水,，20mL20％的硫酸，1.25mL Ⅰ-辛醇后密封,，劇烈混合約2min,，靜置1h。用頂空進樣器抽取頂空瓶內液體上方氣體1 mL,，進行氣相色譜測定,。
A.4.4CO含量變化趨勢的檢測
A4.4.1放置兩天的對照樣品檢測，步驟同A.4.3.2和A.4.3.3,；
A.4.4.2將兩次檢測結果進行對比,。
A.4.5色譜分析
A.4.5.1氣相色譜條件
a）色譜柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50µm i.d.,或相當者；
b）檢測器：氫火焰離子檢測器（FID）,；
c）色譜柱溫度：50℃,；
d）進樣口溫度：100℃；
e）檢測器溫度：200℃,；
f）鎳轉化爐溫度：375℃,；
g）氣體流速：氮氣（高純氮，純度≥99.99％）,，15mL/min,；
h）進樣方式：DK3001頂空進樣；
i）進樣量：1 mL,。
A.4.5.2氣相色譜測定
根據校正曲線,，進行定量。在上述色譜條件下,。CO的保留時間約為1.195 min,，標準品色譜圖參見附錄A中圖A1,。
每個樣品做2個平行樣,，結果以算術平均值計。
A5計算
按式（1）計算樣品中CO的殘留量,。
X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… （1）
式中：
X—— 一氧化碳（CO）殘留量
A—— 試樣中測得的色譜峰面積在校正曲線上所對應的CO含量,，µL；
V—— 頂空瓶中氣相體積,，mL,；
v—— 氣相色譜進樣量，mL,；
1.165—— 1moLCO氣體在常壓,、20℃時的氣體密度，mg/mL,；
16.67—— 每取出50ml的肌漿上清夜中所對于樣品的質量,，g,。
A.6檢出限
本方法檢出限（LOQ）為20µg/kg。
A.7標準品色譜圖
17
