粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一,，粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益,。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素,，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5g/m3,，這一指標(biāo)對(duì)大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的,。因此測(cè)定塔后煤氣粗苯含量很必要,。測(cè)定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,，此法從取樣到蒸餾要2h以上,，并且從吸收管的吸收率測(cè)定到吸收管補(bǔ)正值測(cè)定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作,，給測(cè)定帶來了一定的難度，費(fèi)時(shí)費(fèi)力,。為此探討用氣相色譜測(cè)定煤氣中的粗苯,。
　　
實(shí)驗(yàn)部分     2.1色譜條件
　　FID檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0mL/min；柱溫80℃,?？諝?00mL/min；汽化室溫度160℃,；氫氣      30mL/min,；檢測(cè)室溫度160℃,。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時(shí)間5min,，升溫速率20℃/min,；終溫140℃，終溫保持時(shí)間6min,；基線BAS2,。
2.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
　　氣相色譜儀；1μL,、10μL及100mL注射器；ES301色譜柱,；純度99.99%的氫氣,，純度99.995%的氮?dú)猓稍餆o(wú)油的壓縮空氣,；10mL及50mL容量瓶,。十二烷（二硫化碳，分析純）,；苯（要求純苯含量不低于99.8%）,。
　　2實(shí)驗(yàn)方法
　　外標(biāo)樣的配制
　　1）用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口,；再用10μL注射
　　器取4μL純苯注入100mL注射器內(nèi),，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL,，再用橡皮塞住針頭,，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3,。
　　2）準(zhǔn)確稱取一定量的純苯于容量瓶中,，用十二烷（也可用二硫化碳）稀釋到刻度，搖均保存,。要求配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近,，一般粗苯中純苯含量在55%～75%之間。
　　外標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式為：w＝V1/V2×100,，
　　式中：w為外標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）,，V1為純苯的體積（mL），V2為配制外標(biāo)樣的總體積（mL）,。
　　3方法的建立
　　*次進(jìn)樣實(shí)驗(yàn),，只需修改采樣結(jié)束時(shí)間即可進(jìn)樣采集數(shù)據(jù)，此實(shí)驗(yàn)時(shí)間可改為15min,。調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件,，待整機(jī)穩(wěn)定后,，用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1）樣1mL，在同一色譜條件下進(jìn)樣“采集
　　數(shù)據(jù)”,，同時(shí)按下“程序升溫”,。外標(biāo)樣的譜圖見圖1。分析結(jié)果如下：外標(biāo)樣樣品保留時(shí)間1.965min,，峰高136318.703mV,，峰面積1884000.125，苯含量35.2000g/m3,。