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分析柱過濾網(wǎng)清洗
在分析中,,zui為常見的故障就是泵壓高的現(xiàn)象,。而造成這種現(xiàn)象的往往是因分析柱兩端的過濾網(wǎng)被雜質(zhì)堵塞所致,,尤其是入口端的過濾網(wǎng)的因素占的比例,。于是早有人想到了將分析柱的過濾網(wǎng)(俗稱之為:柱頭,,篩板)取下后用超聲波清洗器超洗的辦法,。但是這種措施有一個zui大的弊病,那就是由于柱子在填裝固定相時保留的內(nèi)壓的因素,,當取下過濾網(wǎng)時,,固定相會涌出一小部分;當你再裝回過濾網(wǎng)時,,就會在過濾網(wǎng)與固定相之間留下了空隙,,同時也會造成所有固定相的顆粒之間的接觸面松弛了,從而造成了理論塔板數(shù)的下降,;為此液相和生產(chǎn)分析柱的廠家是不主張將過濾網(wǎng)取下的做法,。同時,,這也是許多液相版友所關(guān)心和擔心的問題。
每當遇到這種故障時,,使用人員往往束手無策,,所采取的辦法不外乎就是利用流動相將柱子進行長時間的沖洗;但是由于雜質(zhì)是附著在過濾網(wǎng)的入口一面上,,因此效果不佳,。為此,也有人將柱子反接后再沖洗,,采用這種方法的沖洗效果要稍好于正向沖洗的效果,。但是附著在過濾網(wǎng)上的雜質(zhì)的由于泵壓的作用和樣品顆粒、粘稠度等諸多因素,,往往與濾網(wǎng)結(jié)合得很牢靠,,一般的沖洗方法不易將這些雜質(zhì)*沖洗掉,我想凡是做過液相的人員可能都有此體會吧,?如果實在沖洗不掉只好換一根新柱子了事,,可是這根柱子本身的分離率又無太大的問題,僅僅是柱壓高,。換與不換,?糾結(jié)啊,!
那么如何解決既可以將附著在過濾網(wǎng)上的雜質(zhì)清除掉,,而又不會傷害到分析柱本身的呢?于是我的方法就是:
(1)不要將柱子整體浸在流動相中超聲,,僅僅是將柱子的過濾網(wǎng)部分浸在流動相中,,這是清洗的宗旨。
(2)將欲清洗的柱子用橡皮筋捆綁在一根筷子上,,然后將筷子架在超聲波清洗器的兩個壁上,,這樣可以調(diào)節(jié)柱子的深淺。
(3)將分析柱連同過濾網(wǎng)插一起插入在一個燒杯中,,并將流動相倒入燒杯中,,液面以將將淹過過濾網(wǎng)為準。這樣就*保障了固定相不會收到傷害了,。
(4)超洗時間一般在15~30分鐘為宜,,如果雜質(zhì)附著力較強(通過聯(lián)機后的壓力可判斷)也可延長超聲的時間。
(5)超洗結(jié)束后,,先要將柱子反向連接,,然后用流動相沖洗30分鐘,zui后再將柱子正向正接并沖洗30分鐘。
以上清洗方法,,沒有什么高深的理論依據(jù),,僅僅是個人的草根經(jīng)驗.
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