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　　快速溶劑萃取儀為全自動(dòng)化式設(shè)計(jì)，可連續(xù)自動(dòng)萃取24個(gè)樣品,，樣品處理通量大,，萃取效率高，涉及環(huán)境分析,、農(nóng)產(chǎn)品安全,、食品營(yíng)養(yǎng)學(xué)、制藥,、天然產(chǎn)物提取,、爆炸物分析、石油化工,、能源等諸多領(lǐng)域,，適合現(xiàn)有氣相色譜、液相色譜,、色質(zhì)聯(lián)用等分析儀器樣品預(yù)處理,。

　　快速溶劑萃取時(shí)的操作步驟：

　　1、選擇有機(jī)溶劑,。yi醚是常用的有機(jī)溶劑,，因?yàn)榭煞奖愕赜眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去，但是沸點(diǎn)太低,，天熱是很危險(xiǎn)的,，且吸了容易頭暈,。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對(duì)比較難被除去,，不過它應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)室常用的萃取溶劑之一,。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷，因?yàn)槎燃淄楸人?，容易形成難以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì),，但是二氯甲烷是實(shí)驗(yàn)室另外一種常用的萃取溶劑，對(duì)于一些乙酸乙酯不容易萃取出來的有機(jī)物,，二氯甲烷憑借其優(yōu)秀的溶解性能更好的萃取出來,。

　　2、選擇分液漏斗的大小,。通常選用125mL或 250mL 的分液漏斗,，較大量 的反應(yīng)(50～100g)可以用500mL或1L的分液漏斗，當(dāng)然分液漏斗的選擇還是要實(shí)際操作實(shí)際選擇,，不要選太大也不要太小,，太大了萃取溶劑太多，旋蒸起來太耗費(fèi)時(shí)間,；太小了萃取太多次,，也是費(fèi)時(shí)費(fèi)力不討好的。

　　3,、用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗,。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)(50～500mg產(chǎn)品)可用25～100mL溶劑來稀釋,。

　　4,、洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的 1/10~1/2,。最好重復(fù)洗滌 2--3 次,。酸洗(通常用10%HCl)可以除去胺，堿洗(通常用飽和NaHCO3或10%NaOH)可以除去酸性雜質(zhì),。大多數(shù)情況下,，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又 非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌,，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。如果是DMF或DMSO,，可以用大于10倍溶劑量的水洗滌,，可除去溶劑。(注意：在搖動(dòng)分液漏斗中 的混合液體時(shí),，記住要經(jīng)常排氣,，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下,，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞,。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力,。此外，在分液漏斗放出液體之前,，記住首先應(yīng)打開蓋子,。)

　　5、反向萃取回收損失的產(chǎn)品,。如果你的產(chǎn)物有水溶性(含有幾個(gè)極性基團(tuán)),， 你可能需要用乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中,?？?以使用TLC檢測(cè)是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。

　　6,、在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用,。

　　7,、干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后,，在有機(jī)相中加入干燥劑以除 去微量的水,。通常用高效快速M(fèi)gSO4，但MgSO4有輕微的酸性,；或用Na2SO4,， 它的干燥速度稍慢，效率較低,，但Na2SO4為中性,。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊,。加入的干燥劑要適量,，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了,。

　　8,、在干燥有機(jī)相時(shí)，可以準(zhǔn)備抽濾裝置,。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,，剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張，防止抽破，濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點(diǎn)為最好),。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),，有時(shí)候用棉花也是可以的。

　　9,、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶,。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸， 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半,。

　　10 ,、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中,，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè) 稍小的已知重量的圓底燒瓶中,。

　　11、再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液,。通過濃縮,、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作,， 高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去,。

　　12、用真空泵除去殘留的溶劑,。對(duì)于非揮發(fā)性的化合物,，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過程的竅門：排空?qǐng)A底燒瓶,，充入氮?dú)猓?重復(fù)此過程,，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的(低分子量和/ 或低沸點(diǎn)),，應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重,。

　　13、樣品恒重,。從真空泵(或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀)上取下圓底燒瓶,，稱重，然后繼 續(xù)蒸發(fā) 15 到 30 分鐘,，再次稱重,。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，就可以去做NMR測(cè)定了,。