●儀器的電極插頭和插口必須保持清潔干燥,,不使用時(shí)應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上,,以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,,影響測(cè)定準(zhǔn)確性,。
●不同的樣品,,應(yīng)選擇相適應(yīng)的pH電極(例如:測(cè)量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者純水等),。
●在樣品測(cè)量時(shí),,電極的引入導(dǎo)線(xiàn)須保持靜止,不要用手觸摸,。否則將會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定,。
●配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,其電導(dǎo)率應(yīng)小于2μS/cm,,煮沸使用,。
●要保證標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的準(zhǔn)確可靠,堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊,。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)存放在冰箱(低溫5~10℃)中保存,,一般可保存2一3個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁,、發(fā)霉,、或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用,。
●勿使用超過(guò)保質(zhì)期的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,勿將使用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液倒回標(biāo)準(zhǔn)液儲(chǔ)藏瓶中,。
●標(biāo)定時(shí),,盡可能用接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致,。
●在儀器使用過(guò)程中若更換電極,,關(guān)機(jī)后再開(kāi)機(jī),重新進(jìn)行標(biāo)定,。
2.2 電極使用的注意事項(xiàng)
●復(fù)合電極不應(yīng)長(zhǎng)期浸泡在蒸餾水中,,不用時(shí),應(yīng)將電極插入裝有電極保護(hù)液的瓶?jī)?nèi),,以使電極球泡保持活性狀態(tài),。
●電極保護(hù)液的配制:取pH4.00緩沖劑(250ml)一袋,溶于250 ml離子水中,,再加入56g分析純Kcl,攪拌至*溶解即成,。
●取下電極保護(hù)套后,應(yīng)避免電極頭部被碰撞,,以免電極的玻璃球泡破裂,,使電極失效,。
●使用加液型電極時(shí),應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少,,若少于1/2容積,,可用滴管從上端小孔加入。測(cè)量時(shí)應(yīng)將封孔套向下移,,以便露出小孔,。
●在將電極從一種溶液移入另一溶液之前,應(yīng)用蒸餾水清洗電極,,用濾紙將水吸干,。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩,。的方法是使用被測(cè)液沖洗電極,。
●應(yīng)避免電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷,若有氣泡可甩動(dòng)電極,,使之消除,。
●儀器示值的響應(yīng)時(shí)間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān),,尤其在測(cè)量離解度很低的溶液(如純水),,以及溶液溫度較低或電極老化時(shí),儀器示值穩(wěn)定時(shí)間會(huì)比較長(zhǎng),。
●測(cè)試強(qiáng)酸,、強(qiáng)堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液),,應(yīng)盡量減少浸泡時(shí)間,,用后仔細(xì)清洗。方法是選擇一支E314復(fù)合電極,。
●電極長(zhǎng)期使用后,,電極的斜率和響應(yīng)速度會(huì)降低??蓪㈦姌O球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用離子水稀釋至100ml)中浸泡24小時(shí),,如果鈍化比較嚴(yán)重,可將電極球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用離子水稀釋至100ml)中3~5秒鐘,,用蒸餾水清洗后,,放入電極保護(hù)液浸泡,使之適當(dāng)恢復(fù),。若兩種方法都不能使之恢復(fù),,請(qǐng)更換電極。
●樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(shí)(如懸浮物,,乳化液,,粘稠液等)會(huì)使電極鈍化,。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),,失準(zhǔn),。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),,以適當(dāng)溶液清洗,,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極保護(hù)液浸泡,,使之恢復(fù),。
●污染物質(zhì)的清洗方法:(供參考)
污染物 清洗劑
無(wú)機(jī)金屬氧化物 濃度低于1mol/L的稀酸
有機(jī)油脂類(lèi) 弱堿性稀洗滌劑
樹(shù)脂高分子物質(zhì) 酒精、丙酮,、乙醚等
蛋白質(zhì)血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
顏料類(lèi)物質(zhì) 稀漂白液,、過(guò)氧化氫等
★注意:選用清洗劑時(shí),若使用會(huì)溶解聚碳酸樹(shù)脂的清洗液,,如四氯化碳,、三氯已烯、四氫呋喃等,,則可能把聚碳酸樹(shù)脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,,而使電極失效,請(qǐng)慎用,!
2.3 一般故障的檢查與判斷
大多數(shù)測(cè)量問(wèn)題的產(chǎn)生都源于電極故障或測(cè)量方法出錯(cuò),,而非儀器本身。另外,,標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的使用,、樣品等眾多因素也會(huì)導(dǎo)致問(wèn)題的出現(xiàn),請(qǐng)認(rèn)真分析,,以確定問(wèn)題的所在。
●儀器
判斷儀器是否正常,,zui簡(jiǎn)單的辦法是將儀器所配的短路插頭接在儀器的電極插口上(必須保證接觸良好),。在pH測(cè)量狀態(tài)時(shí),調(diào)節(jié)溫度為25℃,按動(dòng)CAL后,,儀器pH示值應(yīng)顯示6.86,。在mV測(cè)量狀態(tài)時(shí),按動(dòng)CAL后儀器mV示值應(yīng)顯示0.00,。按動(dòng)YES鍵,,“ pH ”燈或“ mV ”燈閃爍幾秒后熄滅,此時(shí)示值仍然不變,。則可判斷儀器基本正常,。如不正常,,請(qǐng)和您的供應(yīng)商或方舟公司檢修。
●電極
若判斷儀器主機(jī)正常,,而與電極配套測(cè)試時(shí),,示值不穩(wěn)定或儀器響應(yīng)很慢;重現(xiàn)性很差,;或者無(wú)法標(biāo)定到所需pH值,,請(qǐng)檢查電極:
接插是否良好,電極引線(xiàn)兩端是否松動(dòng)或者斷線(xiàn),;
電極球泡是否浸入樣品,;
電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡;
電極球泡是否被污染,;
若有上述情況,,請(qǐng)更換新電極。
●標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
若主機(jī),、電極均正常,,讀數(shù)不正確或者不能標(biāo)定,請(qǐng)檢查緩沖溶液:
是否使用正確的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,;
檢查緩沖液是否超過(guò)保質(zhì)期或被污染失準(zhǔn),;
若是則重新配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。