介紹

許多儀器廠和研究實(shí)驗(yàn)室都參與了柴油和生物柴油的表征實(shí)驗(yàn)。他們的主要任務(wù)是確保產(chǎn)品符合生產(chǎn)的法規(guī)要求,，如二氧化碳排放水平、對(duì)水資源的影響,、能源平衡和效率,。元素分析是表征這些材料并計(jì)算其熱量值的一種方法。

元素分析需要一套準(zhǔn)確且自動(dòng)化的解決方案,。賽默飛世爾™ FlashSmart ™ 元素分析儀,，結(jié)合賽默飛™ AS 1310液體自動(dòng)進(jìn)樣器和MAS Plus自動(dòng)進(jìn)樣器可以定量測(cè)定輕、重液體和粘性樣品中的碳,、氮,、氫、硫和氧,。EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件可自動(dòng)計(jì)算總熱值和凈熱值（GHV和NHV）,。FlashSmart 采用動(dòng)態(tài)閃燒技術(shù)，可在一次分析中同時(shí)測(cè)定碳?xì)涞?，并在第二次分析中通過(guò)熱裂解測(cè)定氧元素,。

液體樣品可直接注入元素分析儀，因此無(wú)需制備樣品,；減少每次分析的時(shí)間和成本,。為了在柴油中痕量水平上進(jìn)行總硫測(cè)定，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀與火焰光度檢測(cè)器（FPD）相結(jié)合,。該方法將元素分析儀的優(yōu)點(diǎn)與FPD檢測(cè)器的靈敏度,、選擇性和穩(wěn)定性相結(jié)合。

根據(jù)柴油和生物柴油的密度和揮發(fā)性,，可直接注入樣品或在錫膠囊中稱重,。液體全自動(dòng)進(jìn)樣器可以使輕柴油樣品的適當(dāng)燃燒和其元素的*定量,，而無(wú)記憶殘留效應(yīng)。對(duì)于密度較高的柴油樣品,，可使用硬質(zhì)膠囊和專用密封裝置可以對(duì)該材料進(jìn)行完整表征,。

方法

對(duì)于CHNS測(cè)定，F(xiàn)lashSmart 元素分析儀使用動(dòng)態(tài)閃速燃燒技術(shù)進(jìn)行操作,。在密封裝置封閉的硬錫膠囊中稱重或直接注入的樣品通過(guò)固體自動(dòng)進(jìn)樣器或液體自動(dòng)進(jìn)樣器與氧氣一起引入燃燒反應(yīng)器,。燃燒后,，產(chǎn)生的氣體由氦氣輸送至還原區(qū)域還原,，然后通過(guò)GC柱，分離燃燒氣體,，最 后通過(guò)TCD檢測(cè),。總運(yùn)行時(shí)間少于10分鐘,。

對(duì)于氧測(cè)定,，F(xiàn)lashSmart 在熱解模式下運(yùn)行。樣品在銀膠囊中稱重或直接注入,，并通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器或液體全自動(dòng)進(jìn)樣器引入反應(yīng)爐,。爐溫度為1060°C。樣品中的氧氣與碳結(jié)合形成一氧化碳,，然后通過(guò)色譜法將其與其他產(chǎn)物分離,，并通過(guò)TCD檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)?？傔\(yùn)行時(shí)間為5分鐘,。

對(duì)于痕量硫的測(cè)定，樣品在錫膠囊中稱重,。燃燒產(chǎn)生的氣體通過(guò)氦氣輸送到還原區(qū)還原,，然后穿過(guò)過(guò)濾器、GC柱,，最 后通過(guò)火焰光度檢測(cè)器（FPD）測(cè)量硫含量,。總硫測(cè)定運(yùn)行時(shí)間為5分鐘,。

一份完整的報(bào)告由EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)生成,。

由于柴油和生物柴油樣品的密度和揮發(fā)性，對(duì)注射系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn),，以實(shí)現(xiàn)適當(dāng)?shù)臉悠芬?，從而?shí)現(xiàn)*燃燒而無(wú)記憶效應(yīng)。通過(guò)在噴油器周圍添加絕緣體和在反應(yīng)器頂部添加軸環(huán),，在噴油區(qū)域產(chǎn)生的較高溫度允許完成樣品的揮發(fā)和燃燒,。

本文顯示了柴油樣品和純有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)的CHNS/O數(shù)據(jù),，以證明FlashSmart EA的穩(wěn)健性。該應(yīng)用程序在沒(méi)有基質(zhì)影響的情況下進(jìn)行,，并顯示了所獲得數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性,。表1顯示了正己烷（83.63 C%、16.37 H%,、密度0.655 g/ml）,、異辛烷（84.12 C%、15.88 H%,、密度0.692 g/ml）和甲苯（91.25 C%,、8.75 H%、密度0.867 g/ml）的CH數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性,。儀器用異辛烷校準(zhǔn),，注入量為2 ul。

表1

表2顯示了使用AS 1310液體全自動(dòng)進(jìn)樣器直接液體進(jìn)樣得到的柴油樣品中CH測(cè)定的數(shù)據(jù),。

表2

表3顯示了通過(guò)直接液體噴射獲得的柴油樣品氧測(cè)定的再現(xiàn)性

表3

高密度柴油樣品在錫膠囊中稱重,，用于CHNS分析，在銀膠囊中稱重,，用于氧的測(cè)定,。EagerSmart 軟件自動(dòng)計(jì)算GHV（總熱值，單位為千卡/千克）和NHV（凈熱值,，單位為千卡/千克）,。表4顯示了兩個(gè)柴油樣品的CHNS/O數(shù)據(jù)和熱值。

表4

表5顯示了使用FPD檢測(cè)器獲得的兩個(gè)柴油樣品的硫數(shù)據(jù),，其中硫含量處于痕量水平,。樣品在硬錫膠囊中稱重。使用硫含量為100 ppm的異辛烷潤(rùn)滑劑溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn),。

表5

結(jié)論

FlashSmart 元素分析儀可通過(guò)直接液體注入或稱重從任何基質(zhì)中定量回收元素,，并且在不同樣品切換時(shí)未觀察到記憶效應(yīng)。使用FlashSmart EA,，可以在單次運(yùn)行中進(jìn)行CHNS測(cè)定,，然后進(jìn)行O測(cè)定，而無(wú)需改變配置,，從節(jié)約了儀器購(gòu)買成本及分析成本,。此外，通過(guò)簡(jiǎn)單修改配置,，可以通過(guò)FPD檢測(cè)器進(jìn)行痕量硫的分析,。

由于使用了由EardeSmart 數(shù)據(jù)處理軟件執(zhí)行的自動(dòng)計(jì)算，分析變得簡(jiǎn)單，該軟件可確定樣品的完整特征,，包括熱值,。此外，由于單次分析運(yùn)行以及CHNS/O測(cè)定與直接進(jìn)樣同時(shí)不改變配置,，實(shí)驗(yàn)室可節(jié)省時(shí)間,，環(huán)境更安全，無(wú)需使用危險(xiǎn)化學(xué)品,，每次分析成本低,。

  FlashSmart 元素分析儀  

集80年的專業(yè)技術(shù)經(jīng)驗(yàn)、創(chuàng)新,、科技進(jìn)步于一體的全新一代元素分析儀,。應(yīng)用范圍廣泛，適合有機(jī)化學(xué),、制藥,、材料、環(huán)境,、石化、農(nóng)業(yè),、食品,、海洋、能源及石油化工等領(lǐng)域的分析,。

元素分析——滿足實(shí)驗(yàn)需求

• 可分析1~5種元素( CHNSO),，CHNS、CHN,、NCS,、NC、N,、S,、O等多種模式可選

• 燃燒爐和TCD檢測(cè)器，使用壽命長(zhǎng),，提供15年質(zhì)保期

• 多功能模塊化設(shè)計(jì)

• 多種規(guī)格檢測(cè)器選擇

• 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)

• 火焰光度檢測(cè)器/紅外檢測(cè)器(FPD/IR)-用于痕量硫分析,，檢測(cè)限最 低可達(dá)1ppm(樣品實(shí)測(cè)可以最 低做到4ppm的檢測(cè)值)

• 與穩(wěn)定性同位素質(zhì)譜（IRMS）連接使用，可以用于CHNS/O的同位素比分析 

• 可根據(jù)需要提供CL測(cè)量模塊

歡迎聯(lián)系大昌華嘉科學(xué)儀器部