1,、在反應(yīng)器內(nèi)裝入樣品
2、打開主機(jī)電源,,打開操作軟件
3,、在閥2接入氧氣,打開閥2,,閥7打向閥2,,閥8打向放空,處理氣流量計(jì)調(diào)至40-60mL/min,進(jìn)行樣品升溫氧化,,氧化溫度及時(shí)間視具體樣品而定
4,、在閥1接入氬氣,閥7打向閥1,,設(shè)定1,、2號(hào)質(zhì)量流量計(jì)流速為30mL/min,放下加熱爐,,降溫吹掃至加熱爐降至室溫
5,、將閥1切至氫氬混合氣室溫吹掃5-10min,閥8打向TCD
6,、打開TCD,,基線平穩(wěn)后升起加熱爐,開始程序升溫
7,、峰圖出完基線平穩(wěn)后,,關(guān)閉TCD,關(guān)閉溫控器,,降下加熱爐,,保存數(shù)據(jù)
8,、將閥1切至氬氣吹掃5-10min
9、關(guān)閉氣體,,關(guān)閉主機(jī)電源,,關(guān)閉操作軟件
化學(xué)吸附儀使用注意事項(xiàng)及緊急處理
(1)在實(shí)驗(yàn)室工作的人員要穿工作服,,戴棉手套和防護(hù)眼鏡,。
(2)實(shí)驗(yàn)用的危險(xiǎn)品,,要標(biāo)示明顯,、清楚,妥善放置,。
?。?)氣瓶上的氣體管線要定期(一周)用皂泡水檢漏。
?。?)儀器電源:有地線,,和極性正確
(5)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,、溫度和濕度:工作溫度15-35℃,濕度20-80%,。室內(nèi)要通風(fēng)好,工作區(qū)要清潔干凈,。
?。?)當(dāng)熱導(dǎo)探測(cè)器燈絲被點(diǎn)亮?xí)r,必須通入載氣并流過(guò)燈絲,,否則燈絲將被氧化損傷,,導(dǎo)致降低靈敏度。如果載氣被關(guān)閉,,燈絲會(huì)在5分鐘后被自動(dòng)關(guān)閉,。
(7)定期做燈絲保養(yǎng),,可以延長(zhǎng)其壽命,。保養(yǎng)時(shí)用大氣流80ml/min,,燈絲溫度提高到210℃,,先用氦氣吹掃燈絲,再用10H2/Ar氣長(zhǎng)時(shí)間吹掃和還原燈絲,。
?。?)質(zhì)量流量計(jì)要避免被流過(guò)的腐蝕性氣體腐蝕,若需要使用腐蝕性氣體,,一定要配成高質(zhì)量的不含水的混合氣體來(lái)使用
?。?)內(nèi)部氣體管線要避免堵塞,,對(duì)于密度小的粉末樣品,盡量在20公斤力下壓片,,石英棉床用量要多于樣品量,,分析溫度要低于金屬升華溫度等等。
?。?0)樣品管密封O圈是KalrezTM材料,,具備耐腐蝕和耐高溫的特點(diǎn),不同于其他材料的O圈,,若使用低質(zhì)量的O圈,,會(huì)出現(xiàn)樣品管密封不嚴(yán)、漏氣等問(wèn)題,。
?。?1)反應(yīng)完的樣品管內(nèi)費(fèi)樣品,可能含有活性化的金屬,,是易燃物,,不能直接倒到廢紙簍中,避免引起火災(zāi),!要妥善處理,。