1,、在反應(yīng)器內(nèi)裝入樣品
2,、打開主機(jī)電源,,打開操作軟件
3、在閥2接入氧氣,,打開閥2,閥7打向閥2,,閥8打向放空,,處理氣流量計調(diào)至40-60mL/min,進(jìn)行樣品升溫氧化,氧化溫度及時間視具體樣品而定
4,、在閥1接入氬氣,,閥7打向閥1,設(shè)定1,、2號質(zhì)量流量計流速為30mL/min,,放下加熱爐,降溫吹掃至加熱爐降至室溫
5,、將閥1切至氫氬混合氣室溫吹掃5-10min,,閥8打向TCD
6、打開TCD,,基線平穩(wěn)后升起加熱爐,,開始程序升溫
7、峰圖出完基線平穩(wěn)后,,關(guān)閉TCD,,關(guān)閉溫控器,降下加熱爐,,保存數(shù)據(jù)
8,、將閥1切至氬氣吹掃5-10min
9、關(guān)閉氣體,,關(guān)閉主機(jī)電源,,關(guān)閉操作軟件
化學(xué)吸附儀使用注意事項及緊急處理
(1)在實驗室工作的人員要穿工作服,,戴棉手套和防護(hù)眼鏡,。
(2)實驗用的危險品,,要標(biāo)示明顯,、清楚,妥善放置,。
?。?)氣瓶上的氣體管線要定期(一周)用皂泡水檢漏。
?。?)儀器電源:有地線,,和極性正確
?。?)實驗室環(huán)境、溫度和濕度:工作溫度15-35℃,濕度20-80%,。室內(nèi)要通風(fēng)好,,工作區(qū)要清潔干凈。
?。?)當(dāng)熱導(dǎo)探測器燈絲被點亮?xí)r,,必須通入載氣并流過燈絲,否則燈絲將被氧化損傷,,導(dǎo)致降低靈敏度,。如果載氣被關(guān)閉,燈絲會在5分鐘后被自動關(guān)閉,。
?。?)定期做燈絲保養(yǎng),可以延長其壽命,。保養(yǎng)時用大氣流80ml/min,,燈絲溫度提高到210℃,先用氦氣吹掃燈絲,,再用10H2/Ar氣長時間吹掃和還原燈絲,。
(8)質(zhì)量流量計要避免被流過的腐蝕性氣體腐蝕,,若需要使用腐蝕性氣體,,一定要配成高質(zhì)量的不含水的混合氣體來使用
(9)內(nèi)部氣體管線要避免堵塞,,對于密度小的粉末樣品,,盡量在20公斤力下壓片,石英棉床用量要多于樣品量,,分析溫度要低于金屬升華溫度等等,。
(10)樣品管密封O圈是KalrezTM材料,,具備耐腐蝕和耐高溫的特點,,不同于其他材料的O圈,若使用低質(zhì)量的O圈,,會出現(xiàn)樣品管密封不嚴(yán),、漏氣等問題。
?。?1)反應(yīng)完的樣品管內(nèi)費樣品,,可能含有活性化的金屬,是易燃物,不能直接倒到廢紙簍中,,避免引起火災(zāi),!要妥善處理。