氟化物樣品中CHN元素的測定
綜述
含氟有機化合物具有*的性質(zhì),,在生命科學的各個領(lǐng)域,,特別是在藥物和作物保護方面有著尤為重要的作用,。例如,,許多含氟化合物,,氟硅酸鹽(SiF6)-2,,用于工業(yè)溶液中,如殺蟲劑和防腐劑,。在低濃度下用于牙膏和漱口水方面等,。聚四氟乙烯(PTFE–聚四氟乙烯)也可用于汽車工業(yè)和特殊容器(如不粘鍋)的生產(chǎn)中。此外,,一些含氟的碳氫化合物被用于非常穩(wěn)定的潤滑劑油的生產(chǎn),。近些年來含氟藥物已成為藥物化學的重要工具。很多氟化合物被開發(fā)和測試,,以提高代謝穩(wěn)定性,,這會影響到人體的酸堿度水平。故對于含氟化合物的測定就有著尤為重要的意義,。
在有機元素分析中,,含氟有機物,特別是高氟,、全氟有機物中碳氫氮元素的微量分析是長期困擾人們的一個難題,。這不僅僅是因為C-F鍵穩(wěn)定性強,不易斷裂,,更重要的原因是含氟有機物燃燒產(chǎn)物氟化氫可與二氧化硅反應生成揮發(fā)性的SiF4,,從而引入分析誤差,同時嚴重腐蝕氣路管壁,,縮短儀器使用壽命,。而高氟甚至全氟有機物中H元素含量很低,,甚至為零。在燃燒分解過程中有機物中的氫原子明顯不足,,從而導致直接與碳化合而生成CF4,。CF4穩(wěn)定性*,不易分解,,在燃燒產(chǎn)物的分類過程中緊跟著氮氣出峰,,熱導檢測器無法對此加以區(qū)分,因而造成碳值的負誤差及氮值的正誤差,。
鑒于上述原因,,通常的元素分析儀一般不推薦直接分析含氟特別是高氟、全氟有機物,。針對于該類樣品,,F(xiàn)lashSmart元素分析儀推出專門的應用解決方案,使用F-吸收劑,,吸收樣品中的F-,,促進含F(xiàn)樣品的充分燃燒,消除CF4的產(chǎn)生,。其填裝示意圖如下:
圖1:填裝示意圖
待測物結(jié)構(gòu)式
測定結(jié)果
樣品名 |
理論值 % | 測定值 | ||
% | RSD% | |||
NACC 001* | F N C H | 9.68 14.28 58.16 5.65 |
14.28 58.35 5.68 |
0.283 0.179 0.269 |
NACC 002 | F N C H | 23.08 4.25 54.72 3.37 |
4.24 54.90 3.34 |
0.136 0.038 0.173 |
NACC 003 | F N C H | 25.66 7.57 51.91 1.91 |
7.40 52.18 1.97 |
0.135 0.067 0.155 |
NACC 004 | F N C H | 25.73 3.79 55.3 2.18 |
3.77 55.44 2.10 |
0.153 0.101 0.262 |
NACC 005 | F N C H | 31.92 0 40.36 0.85 |
0.00 40.59 0.84 |
0.000 0.384 0.690 |
NACC 008 | F N C H | 37.98 14.00 48.02 0 |
13.95 47.88 0.00 |
0.504 0.588 0.000 |
NACC 011 | F N C H | 28.91 21.31 48.75 1.02 |
21.01 48.99 0.98 |
0.595 0.470 0.591 |
結(jié)論:
表中列出了5次分析的不同含氟化合物的理論值和實驗值的比較,。所獲得的數(shù)據(jù)證明了系統(tǒng)對該類型樣品的重現(xiàn)性和結(jié)果的準確性。沒有觀察到記憶效應,,也就是說沒有氟的干擾,。
在含鹵素分析中,只有氟化物會影響CHN的測定,,因為它會導致氫峰的拖尾或分叉,。使用一種特殊的填料,放置在燃燒反應管的高溫部分,,消除了氟化合物的高活性,使CHN的定量測定具有良好的準確度和精密度,。