介紹

在化妝品中,，膏霜乳液按劑型分主要有兩類：一類是水包油（O/W）,，另一類是油包水（W/O）,。其中，水包油型體系由于使用時間長,，配方體系成熟,，應(yīng)用較為廣泛；油包水型產(chǎn)品保濕效果好,，質(zhì)地會更為滋潤,、醇厚，是化妝品生產(chǎn)和藥膏制備方面為常用的劑型,。但是油包水乳霜在制造,、存儲和使用過程中，較易發(fā)生不穩(wěn)定現(xiàn)象,。例如,，低溫測試恢復(fù)常溫后出現(xiàn)“出水、破乳”現(xiàn)象,；高溫（或離心）出油,，恢復(fù)常溫后“分層”現(xiàn)象；原本有一定稠度,，常溫放置一段時間后變稀且無法恢復(fù)稠度,；油包水含粉體系，如底妝類產(chǎn)品,，常出現(xiàn)“析粉,、漂色、返粗”等現(xiàn)象問題,。要觀察到這些現(xiàn)象并找到失穩(wěn)原因需要漫長的實(shí)驗(yàn)周期,，降低了配方研發(fā)速度。ISO TR 13097推薦采用帶有近紅外光源和空間掃描的精密儀器表征樣品的穩(wěn)定性,，從而提高穩(wěn)定性的測試精度和速度,。本文列舉了Turbiscan多重光散射儀對應(yīng)油包水體系的典型圖譜。

1. 顆粒尺寸變化現(xiàn)象

水滴聚并粒徑增大示意圖

當(dāng)乳化劑含量不足,、乳化劑種類,、均質(zhì)時間過長等情況出現(xiàn)時，可能會導(dǎo)致界面膜強(qiáng)度不夠,，界面面積隨時間逐漸增大,，乳化劑不能*鋪展這些界面并很好的穩(wěn)住，所以,，在一段時間后,，乳粒會慢慢聚并，顆粒數(shù)量變少,。在化妝品油包水乳液體系中,，原本存在乳化能力不足的情況下,，更會直接影響整個乳化體系的穩(wěn)定性，從而進(jìn)一步出現(xiàn)“出油,、出水,、分層”等問題。

Turbiscan典型數(shù)據(jù) 

油包水乳液聚并和分層典型圖譜

Turbiscan在短時間內(nèi)測量樣品原位狀態(tài)下的失穩(wěn)動力學(xué),。上圖為典型的油包水乳液出現(xiàn)聚并和分層現(xiàn)象時的圖譜,。ΔT在圖的右側(cè)區(qū)域出現(xiàn)了明顯的峰，代表樣品頂部出現(xiàn)了澄清透明的油層,。ΔBS在中部區(qū)域的整體下降,，意味著乳液中的液滴發(fā)生了聚并（液滴尺寸增大）現(xiàn)象。ΔBS左側(cè)區(qū)域的峰代表乳液中水滴在底部區(qū)域的沉淀層,。這些失穩(wěn)現(xiàn)象在幾個小時內(nèi)就可以被Turbiscan測量,。

2. 分散不均勻性現(xiàn)象

理想的分散狀態(tài)：所有顆粒都是單個存在介質(zhì)當(dāng)中，沒有團(tuán)聚,；測試過程樣品狀態(tài)也不會發(fā)生變化,，也就是非常穩(wěn)定。但是實(shí)際上,，有些樣品在制備出來后,，感官看起來非常不錯，但是實(shí)際上分散的程度不夠好,，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)*沒有重現(xiàn)性,。而且可能由于分散穩(wěn)定性不夠好，隨著時間還在發(fā)生失穩(wěn)現(xiàn)象,，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)沒有任何重復(fù)性,。Turbiscan僅用20s時間就可以進(jìn)行一次掃描，確定一個樣品的均勻性,。

Turbiscan原始圖譜

 背散射光BS掃描線中部區(qū)域的平滑程度可以確定樣品的均勻性，上圖中藍(lán)色曲線均勻平滑無波動,，意味著顆粒在樣品中的濃度和大小分布均一,；而綠色曲線出現(xiàn)波動和毛刺，代表樣品的均勻性較差,。

標(biāo)準(zhǔn)偏差 

均勻度對比柱狀圖

用兩條曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差用于量化樣品的均勻度,，標(biāo)準(zhǔn)偏差越小的樣品，均勻度越好,。

3. 初始均勻,，逐漸分散不均勻性

當(dāng)產(chǎn)品粘度較大、濃度較大的情況下,，顆粒團(tuán)聚體不會馬上遷移到樣品頂部或底部形成分層,，隨著時間增加,，會導(dǎo)致樣品均勻度下降。

 分散穩(wěn)定性變差的典型圖譜

樣品均勻度下降的典型圖譜如上圖所示,，隨著時間增加,，掃描線出現(xiàn)凹凸不平的狀態(tài)，每個凸起和凹陷都可能是大的團(tuán)聚體產(chǎn)生的,。

結(jié)論

化妝品油包水體系的失穩(wěn)過程多種多樣,，例如，“出水,、破乳,、出油、分層,、粘度變化,、析粉、漂色,、返粗”等等,。這些失穩(wěn)現(xiàn)象是我們用眼睛觀察到的終狀態(tài)，而實(shí)際上樣品從制備出來開始靜置的時候就開始逐漸出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象,，這種緩慢的失穩(wěn)過程只能通過Turbiscan等精密儀器來進(jìn)行測量,，在短時間內(nèi)判斷樣品的失穩(wěn)過程，從而幫助配方工作者縮短研發(fā)周期,，同時,，Turbiscan的均勻度功能可以幫助評價(jià)原材料的分散能力和樣品分散工藝。