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奶制品中三聚氰胺的檢測——舜宇恒平儀器
上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司堅持“品質(zhì)創(chuàng)造信賴,，創(chuàng)新發(fā)展"的理念，致力于各類科學(xué)儀器的研發(fā),、制造和銷售,。針對“三聚氰胺"事件,，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司參考國標(biāo)對檢測方法及配制進(jìn)行優(yōu)化，為您提供三聚氰胺檢測包括分析方法及推薦儀器配置在內(nèi)的全套解決方案,。
儀器與試劑：
LC1600液相色譜儀（含UV1600紫外-可見檢測器1臺,，P1600高壓恒流泵一臺）；AT-330色譜柱溫箱,；FA2004分析天平,；TGL-16G-A離心機(jī)；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(>99%),；辛烷磺酸鈉(色譜純),；磷酸(分析純)、乙腈(色譜純),、純凈水(娃哈哈),。
樣品前處理：
稱取2g酸奶樣品與50ml具塞離心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml,，充分混勻后超聲提取15min,。取提取液250ul，加入0.1mol/l鹽酸750ul,，混勻,，以12000r/min離心5min，取上清液,，0.22um濾膜過濾，作為HPLC測定溶液,。
加標(biāo)樣品同法制備,。
色譜條件：
色譜柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)
流動相：乙腈/緩沖鹽=15/85（緩沖鹽：10mM辛烷磺酸鈉水溶液，含0.1％磷酸）
流速：1.0ml/min
波長：240nm
溫度：40℃
進(jìn)樣量：20μl
實驗結(jié)果：
1. 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖：
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圖1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.569μg/ml,，進(jìn)樣5次保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.23％,，峰面積RSD為0.57％。
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線：
配置濃度分別為0.142,、0.284,、0.853、1.422,、7.110,、14.220μg/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。將以上6種標(biāo)準(zhǔn)溶液在下述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣,。
準(zhǔn)曲線.GIF)
3. 實際樣品液相色譜圖：
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圖2 空白酸奶樣品
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圖3 加標(biāo)酸奶樣品
4. 檢測限及定量限：
依據(jù)噪聲值,，按3倍信噪比，計算其理論檢出限,，為0.221 mg/kg,；按10倍信噪比,，計算其定量限，為0.738 mg/kg,。
5. 定性定量結(jié)果：
樣品中的三聚氰胺含量為1.844ug/ml,，三次測定RSD為1.37％，加樣回收率為87.2％,。