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氣相色譜儀器的維護(hù)重點(diǎn)在于各個(gè)部件的維護(hù)

閱讀:2374        發(fā)布時(shí)間:2022/5/19
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氣相色譜儀由載氣源,、進(jìn)樣部分、色譜柱,、柱溫箱,、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)氣相色譜儀的維護(hù),,其實(shí)也是對(duì)各個(gè)組成部分的維護(hù),,主要包含以下方面:  

1、進(jìn)樣口維護(hù)標(biāo)樣測(cè)試  
進(jìn)樣系統(tǒng),,俗稱(chēng)氣化室或樣品口,,是將樣品氣化送入色譜系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置,。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分,,也是引入污染、引起干擾的第一道關(guān),。進(jìn)樣口污染與否,,直接表現(xiàn)是色譜特征,準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試,,可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證,。  

2、定期更換進(jìn)樣隔墊  
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜常見(jiàn)故障,。進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多后,,進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等,就容易漏氣,。漏氣一方面損失載氣,,造成資源的浪費(fèi);另一方面,,隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾,,如鬼峰。因此需要定期及時(shí)更換,。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,,不同廠(chǎng)家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,,而紅色硅膠隔墊為100次左右,。  

3、及時(shí)清洗進(jìn)樣針  
干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾,。更換樣品時(shí)要清洗,,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲醇,、二氯甲烷,、乙腈,、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時(shí)不能堵塞針頭,,抽出推桿,,用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出,。  
要*清洗進(jìn)樣針,,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,,蒸餾水,,丙酮,氯仿,,最后抽干,不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌,。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí),,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來(lái)回抽拉幾次就可去掉,,然后再清洗即可,,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報(bào)廢,。  
進(jìn)樣針是易碎器械,,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈存放,,不要隨便來(lái)回空抽,,特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì)嚴(yán)重磨損,,損壞其氣密性,,降低準(zhǔn)確度。  

4,、定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管  
進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后,,因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故,會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),,此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存,,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),,這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行,。因此,要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管,。一般清洗主要用純水,、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,,避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn),,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可,。  

5,、及時(shí)更換毛細(xì)管柱密封墊  
密封墊漏氣是氣相色譜儀最常見(jiàn)的故障之一。不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,,即使同一根色譜柱卸下重新安裝,,最好更換新的密封墊。最常使用的密封墊有三種:石墨,、Vespel/石墨(85%/15%),、Vespel,其最高使用溫度依次降低,,但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加,,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來(lái)決定是否需要進(jìn)行更換,。  

6,、使用純度合乎標(biāo)準(zhǔn)的氣體  
載氣要用高純級(jí)的,以避免干擾分析,,污染,、損壞色譜柱及檢測(cè)器。因?yàn)橄鄬?duì)載氣來(lái)說(shuō),,色譜柱和檢測(cè)器更貴重,,如一根色譜柱的價(jià)格是高純氮?dú)獾?0倍以上。  

7,、定期更換氣體凈化器填料  
凈化器在氣相載氣系統(tǒng)中作用很大,,可以幫助除去氣源中污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類(lèi),、氧氣等雜質(zhì),。對(duì)用于除水分的變色硅膠來(lái)說(shuō)可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能,而分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不容易用肉眼判斷了,,一般經(jīng)驗(yàn)為3個(gè)月更換一次,。  

8、更換零部件要逐一進(jìn)行  
修理進(jìn)樣口時(shí),,不要一次更換多個(gè)部件,,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,,測(cè)試后再更換另一件,,這樣可能更準(zhǔn)確,。  
 

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