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氣相質(zhì)譜(GC/MS)離子源有哪些,?

閱讀:14852        發(fā)布時(shí)間:2021/1/19
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對(duì)于氣相質(zhì)譜(GS/MS)來說,離子源主要有電子轟擊電離源(EI),、化學(xué)電離源(CI),、場(chǎng)致電離源(FI)及場(chǎng)解吸電離源(FD)。介紹如下:  

1,、電子轟擊離子源(EI)  
EI源主要由電離室(離子盒),、燈絲、離子聚焦透鏡和一對(duì)磁極組成,。燈絲發(fā)射電子,,經(jīng)聚焦并在磁場(chǎng)作用下穿過離子余弦定理到達(dá)收集極。此時(shí)進(jìn)入離子化室的樣品分子在一定能量電子的作用下發(fā)生電離,,離子被聚焦,、加速聚焦成離子束進(jìn)入質(zhì)量分析器。  

EI的優(yōu)點(diǎn):  
非選擇性電離,,只要樣品能氣化都能夠離子化,;離子化效率高,靈敏度高,;EI譜白日做提供豐富的結(jié)構(gòu)信息,,是化合物的“指紋譜”;有龐大的標(biāo)準(zhǔn)譜庫供檢索,,譜圖是在70eV條件下獲得的,,譜圖重復(fù)性好,被稱作經(jīng)典的EI譜(是指譜圖中同位素峰的比例能反映構(gòu)成該離子的天然同位素豐度分布規(guī)律,。  

EI的缺點(diǎn):  
樣品必須能氣化,,不適于難揮發(fā),熱不穩(wěn)定的樣品,;有的化合物在EI方式下分子離子不穩(wěn)定易碎裂,,得不到分子量信息,譜圖復(fù)雜解釋有一定困難,;EI方式只能檢測(cè)正離子,,不檢測(cè)負(fù)離子。  

2,、化學(xué)電離源(CI)  
CI和EI一樣,,燈絲發(fā)射的電子使中性分子電離,不同的是樣品和反應(yīng)試劑一起進(jìn)入離子化室,反應(yīng)所濃度高于樣品濃度,,首先電離的是反應(yīng)試劑中性分子,,由于壓力較高,,發(fā)生離子-分子反應(yīng),,產(chǎn)生各種活性反應(yīng)離子,這些離子與樣品分子再發(fā)生離子-分子反應(yīng),,實(shí)現(xiàn)樣品分子電離,。常用的反應(yīng)氣試劑有甲烷、異丁烷,、氨氣等.  

CI的優(yōu)點(diǎn):  
CI不僅是獲得分子量信息的重要手段,,還可通過控制反應(yīng),根據(jù)離子親和力和電負(fù)性選擇不同的反應(yīng)試劑,,用于不同化合物的選擇性檢測(cè),。  

CI的缺點(diǎn):  
和EI一樣要樣品必須能氣化,不適于難揮發(fā),,熱不穩(wěn)定的樣品,;而且CI譜圖重現(xiàn)性不如EI,沒有標(biāo)準(zhǔn)譜庫,。另外反應(yīng)試劑易形成較高本低,,影響檢測(cè)限。反應(yīng)試劑的壓力需要摸索,。  

3,、場(chǎng)致電離源/場(chǎng)解電離源(FI/FD)  
由一個(gè)電極和一組聚焦透鏡組成,電壓高達(dá)幾千伏的電極形成一強(qiáng)電場(chǎng),,氣態(tài)的樣品被導(dǎo)入離子區(qū),,在強(qiáng)電場(chǎng)作用下使氣態(tài)分子的電子被拉出電離,形成的離子不會(huì)有過剩的能量,,因此電子幾乎不再進(jìn)一步裂解FD源,,將樣品涂在長(zhǎng)晶須的電極上,通過電流加熱使樣品吸解并在強(qiáng)電場(chǎng)作用下發(fā)生電離,。  

FI/FD的優(yōu)點(diǎn):  
只有分子離子幾乎沒有碎片離子,,而且沒有反應(yīng)試劑形成的本底,譜圖比EI圖更為簡(jiǎn)潔,。適合于聚合物和同系物的分子量測(cè)定,,尤其是烴類混合物中各類烴分子量測(cè)定。結(jié)合高分辨質(zhì)譜能給出元素組成,,從而獲得分子式,,對(duì)化合物鑒定非常有利。  

FI/FD的缺點(diǎn):  
和EI、CI一樣要樣品必須能氣化,,不適于難揮發(fā),,熱不穩(wěn)定的樣品。FD雖然可解決樣品不易氣化和熱不穩(wěn)定問題,,但FD源的發(fā)射絲需要活化成本較高,,重現(xiàn)性較差;靈敏度差,,別外高電壓易發(fā)生放電效應(yīng),,操作難。同時(shí)四極桿和離子阱質(zhì)譜是不能配置FI源,。  
 

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