口罩中環(huán)氧乙烷殘留的測定-氣相色譜法
1.前言
環(huán)氧乙烷是廣譜,、高效的氣體殺菌消毒劑。對消毒物品的穿透力強,,可達到物品深部,,可以殺滅數(shù)病原微生物。環(huán)氧乙烷殺滅微生物是由于它能與微生物的蛋白質(zhì),、DNA,、RNA 發(fā)生非特異性烷基化作用。以蛋白質(zhì)為例,,蛋白質(zhì)上的羧基,、氨基、硫氫基和烴基被硅烷化,,使 蛋白質(zhì)的正常生化反應和新陳代謝受阻,,導致微生物死亡。醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測 方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離,,氫火焰檢測器檢測其含量,。利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進入氣相色譜儀,。該方法操作簡單,,效果好,效率高,, 是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制*的檢測方案,。本方法是參照GB/T 14233.1-2008、GB/T 16886.7-2015 和 GB19083-2010 標準,,測定口罩中環(huán)氧乙烷的殘留量,。
2. 儀器和設備
2.1 氣相色譜儀(GC1120,,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),,具有毛細管分流/不分流進樣口,柱溫箱十階程序升溫,,氫火焰檢測器,。
2.2 色譜柱:OV-624型石英毛細管柱,,長30m,內(nèi)徑0.32mm,,膜厚1.8μm
2.3 頂空進樣器:9位加熱位
2.4 電子分析天平:FA2004(萬分之一,,上海舜宇恒平科學儀器有限公司)
2.5 實驗室常用儀器和設備。
3. 分析條件和結(jié)果
3.1 頂空進樣器條件
頂空加熱溫度:55℃,;閥溫度:75℃,;管路溫度:100℃;樣品加熱時間:40min,;加壓時間:40s,;取樣時間:10s;進樣時間:2s,。
3.2 色譜條件
進樣口:200℃,;柱溫:50℃;檢測器:200℃
3.3 標準樣品處理
在頂空瓶中加入5ml的標樣,,使其含量為0.6ug,、1.4ug、1.8ug,、3.0ug,、3.8ug,密封,,按照3.1的條件平衡,,然后進樣分析。
3.4 樣品處理
在頂空瓶中加入1g樣品,,加5ml水至20ml頂空瓶中,,密封,按照3.1的條件平衡,,然后進樣分析,。
圖 1 環(huán)氧乙烷標樣譜圖
圖2 環(huán)氧乙烷標準曲線
3.5 外標法校正曲線
圖2中顯示,環(huán)氧乙烷標準樣品曲線的相關(guān)因子(校準系數(shù))大于0.996,,符合國標要求,。