硫化特性實驗的工作原理,！
 
一,、          實驗?zāi)康?br />1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義。
2.      熟悉橡膠硫化儀的結(jié)構(gòu)和工作原理,。
3.      熟練操作硫化儀和準(zhǔn)確處理硫化曲線,。
二,、          實驗原理
橡膠硫化是橡膠加工中zui重要的工藝過程之一。硫化是橡膠的物理化學(xué)變化的過程,，其中主要是化學(xué)反應(yīng),，經(jīng)歷著一系列復(fù)雜的化學(xué)交聯(lián)過程。硫化結(jié)果,，使未硫化膠變成硫化膠,，導(dǎo)致橡膠由塑性物質(zhì)變成彈性物質(zhì)，具有良好的物理機(jī)械性能和化學(xué)性能,，成為工業(yè)上有使用價值的材料,。
硫化膠性能隨硫化時間的長短有很大變化，一般規(guī)律是：抗張強度,、抗撕裂強度首先隨硫化時間增加而上升,，當(dāng)增至一定值后逐漸下降，伸長率,、生熱,、變形隨硫化時間增加而減少；硬度,、彈性,、定伸隨硫化時間增加而增至某一定值。由此可見,，硫化時間是表征橡膠硫化程度的標(biāo)志,，硫化時間的選取，決定了硫化膠性能的好壞,。
                                        
 
典型的硫化曲線見圖1,。圖中C點以前的轉(zhuǎn)矩變化是由硫化和老化綜合作用的結(jié)果。C點以后的變化僅是老化過程引起的,，老化過程是斷裂和交聯(lián)的競爭過程,，當(dāng)斷裂占優(yōu)勢時，轉(zhuǎn)矩達(dá)到zui大值后,，又開始沿CH下降,，產(chǎn)生所謂的范原現(xiàn)象；當(dāng)交聯(lián)占優(yōu)勢時,，則轉(zhuǎn)矩沿CD上升,；如果斷裂和交聯(lián)相當(dāng)，則曲線沿CG延伸,。
正硫化,，通常是指橡膠制品的各種物理機(jī)械性能達(dá)到*值的硫化狀態(tài)。（即綜合了各項性能選定的）理論正硫化時間,，則是達(dá)到正硫化狀態(tài)所需的時間,。欠硫或過硫,，橡膠物理機(jī)械性能都顯得較差。在實際應(yīng)用上,，由于橡膠各項性能往往不會在同一時間都達(dá)到*值,，而且對制品的要求往往側(cè)重于某一、二個方面,，因此常常側(cè)重于某些性能來選擇和確定*正硫化時間,，顯然與上述正硫化時間概念是不同的，我們稱之為工藝正硫化時間或技術(shù)正硫化時間,，測定正硫化程度的方法有三類,，有化學(xué)法、物理法和儀器法,。前兩種方法,，雖然都能在一定程度上測定膠料的硫化程度，但存在不少缺點,，一是麻煩,；二是不經(jīng)濟(jì)；三是精度低,，重現(xiàn)性差,，尤其不能連續(xù)測定硫化全過程,。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,，用儀器法測定橡膠的硫化特性，即硫化焦燒時間,、正硫化時間等,，經(jīng)過不斷的改進(jìn)，技術(shù)日趨完善,，顯示硫化儀的諸多優(yōu)點,，如測定快速、準(zhǔn)確,、方便,、試樣用料少，能連續(xù)測定硫化全過程,，因此在國內(nèi)外得到廣泛的使用,。
硫化儀測定記錄的是轉(zhuǎn)矩值，用于反映膠料的硫化程度：
1．由于橡膠的硫化過程實際上是線性高分子材料進(jìn)行交聯(lián)的過程,，因此用交聯(lián)點密度的大?。▎挝惑w積內(nèi)交聯(lián)點的數(shù)目）可以檢測出交聯(lián)程度。根據(jù)彈性統(tǒng)計理論可知：
G∝ρRT
式中G——剪切模量,，MPa;
ρ——交聯(lián)點密度,mol/ml;
R——氣體常數(shù),Pa·l/（mol·K）;
T——溫度,K
式中R,、T是常數(shù),，故G與ρ成正比，只需要得出G就能反映交聯(lián)程度,。
2．G與轉(zhuǎn)矩M也存在一定的線性關(guān)系,，因為從膠料在模腔中受力分析可知，轉(zhuǎn)子由于作正負(fù)30的擺動,，對膠料施加一定的力使之形變,，與此同時，膠料將產(chǎn)生剪切力,、拉伸力,、扭力等。這些力的合力F對轉(zhuǎn)子將產(chǎn)生轉(zhuǎn)矩M,，阻礙轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動,，而且隨膠料逐漸硫化，其G也逐漸增加,，轉(zhuǎn)子擺動在定應(yīng)變的情況下,，所需轉(zhuǎn)矩也成正比例的增加，上述可用以下各公式表示并加以說明,。
1）          M=F·S
式中 M——膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)矩,，N·M；
  F——膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力,，N,；
  S——力對轉(zhuǎn)子軸的垂直距離，M,；
式中,，S是常數(shù)，故M與F成正比,。
2）          F∞σ總
F是膠料阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的綜合力,，顯而易見，是與膠料單位面積上阻礙轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的力（即應(yīng)力σ總）是成正比關(guān)系的,。
3）         膠料產(chǎn)生的各種應(yīng)力與G的關(guān)系：
由于M與F,，F(xiàn)與σ總、與σ總與G,、G與R都存在著線性關(guān)系,，故M與U也就存在著線性關(guān)系，因此測定膠料轉(zhuǎn)矩的大小就可反映膠料的交聯(lián)密度,。
三,、實驗步驟
1．啟動儀器
1）      確認(rèn)本儀器主機(jī)電源和氣源及計算機(jī)和打印機(jī)的電源均已連接好；
2）      把硫化儀主機(jī)右側(cè)的電源開關(guān)打開,；
3）     打開計算機(jī)和打印機(jī)電源開關(guān),，計算機(jī)進(jìn)入MM4130C2操作系統(tǒng)
2．設(shè)定溫度量程（在二臺SR94面板上進(jìn)行）
按或鍵,，使SV顯示為所需實驗溫度，再按ENT鍵確認(rèn),。
3． 加熱（操作在微機(jī)控制器面板上進(jìn)行）
本設(shè)置在缺省置下自動進(jìn)入加熱狀態(tài),，或按下WAR加熱鍵，上下加熱器開始加熱,。
4． 參數(shù)設(shè)定
在MM4130C2操作系統(tǒng)中,，擊點參數(shù)設(shè)定，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài)
1）         輸入單位名稱,；
2）         選擇或,，使相應(yīng)“運行時間”、“轉(zhuǎn)矩量程”數(shù)值滿足所需要求,；
3）         選擇“自動保存”,，所做實驗以本次實驗完成后的停止的時間作為文件名自動保存在“C：/”存儲文件“/”文件夾內(nèi)（8位文件名順序為“月-日-時-分”）；不選擇“自動保存”,，亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進(jìn)行保存,，缺省設(shè)置為自動保存；
4）         通訊端口是計算機(jī)和硫化儀主機(jī)連接端口,。“通訊端口”的缺省選項是COM1（串口1）,。如果用戶占用COM1，請將通訊端口改為其他串口,。如果使用串口卡或筆記本電腦沒有串口,，需使用USB轉(zhuǎn)串口線，請選擇相應(yīng)的串口設(shè)置,。
5）         選擇“彩色打印”,，打印出的曲線為彩色；不選擇“彩色打印”,，打印出的曲線是黑色；
6）         選擇“應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線”,，界面出現(xiàn)一條虛線是已選擇好作為標(biāo)準(zhǔn)曲線的曲線,；
7）         選擇確訂，回到硫化儀操作系統(tǒng)狀態(tài),；
（沒有特殊情況,，請不要改變通訊端口，否則容易導(dǎo)致計算機(jī)通訊失敗,。）
5．                  校準(zhǔn)儀器（儀器校準(zhǔn)不需經(jīng)常進(jìn)行,，可幾個月或半年校核一次。）
1）   打開主機(jī)箱,，去掉控制器上的第14,、15號線,；（注：該線必須去掉，否則會導(dǎo)致儀器損壞,。）
2）    把標(biāo)定器放入模腔中,，下端與下模腔十字溝槽對準(zhǔn)；
3）     松動標(biāo)定器中間螺釘,，使上端與上模腔溝槽對準(zhǔn),，擰緊中間螺釘；
4）    擰緊上螺釘和下螺釘,；
5）   按開始鍵（主機(jī)面板或計算機(jī)屏幕上皆可）,，觀察計算機(jī)屏幕上顯示轉(zhuǎn)矩數(shù)值與標(biāo)定器上所標(biāo)轉(zhuǎn)矩值是否相等。若不相等,，可小改錐旋轉(zhuǎn)電位器直至二者相等,；（電位器：用鑰匙打開主機(jī)箱，中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在,。）
6）    完成以后,，將標(biāo)定器上所有螺釘松開，取下標(biāo)定器,，將14,、15號線接上。
6． 開始實驗
1）     進(jìn)入實驗等待狀態(tài),。根據(jù)需要分別輸入：存儲文件夾,、膠料名稱、實驗溫度,、實驗員等,；（注：在本次實驗做完之前輸入為有效。不輸入存儲文件夾名稱時,，以膠料名稱為存儲文件夾名稱,。）
2）     稱膠料：用天平稱4克膠料；（注：初次使用時,，檢查一下做完的膠樣是否飽滿或擠出太多,，根據(jù)膠料比重適當(dāng)增減。）
3）      溫度升至設(shè)定值后,，放入膠料,；
4）     按開始健（計算機(jī)顯示屏幕或微機(jī)控制器面板上均可）,，開始實驗,；（注：開始鍵相當(dāng)于氣缸鍵、加熱鍵、電機(jī)鍵同時按下,，關(guān)掉其中任何一個,，實驗停止。）
5）     結(jié)束實驗：實驗進(jìn)行到設(shè)定的運行時間,，待模腔自動打開,，取出膠片，本次實驗結(jié)束,；或未到設(shè)定時間,，也可按停止鍵（主機(jī)面板或計算機(jī)屏幕上皆可）停止實驗；
6）     單個實驗的保存和打?。簩嶒灲Y(jié)束后,，可選擇“單個實驗”下拉菜單中的“保存”，彈出文件框后,，輸入文件名,，選擇“確認(rèn)”，該曲線即被保存為*LLP文件,。如果在“參數(shù)設(shè)置”中選中“自動保存”,，該曲線自動保存到的文件夾內(nèi)。若該曲線不需保存,，則實驗結(jié)束后可打印該曲線,，選擇“單個實驗”的下拉菜單“打印”即可。如果打印已保存文件,，可先選擇“單個實驗”下拉菜單中的“打開文件”,，打開需要打印曲線的文件名，該曲線即顯示在屏幕上,，再選擇“單個實驗”下拉菜單中的打印“即可,。
四、實驗結(jié)果分析與計算
硫化儀記錄裝置所繪出的曲線就是與剪切模量G成正比關(guān)系的轉(zhuǎn)矩隨時間變化曲線,，這個曲線通常叫做硫化曲線,，繪圖儀自動打印T10、T50,、T90的時間,。