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珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀測定白酒中功能性成分四甲基吡嗪(川芎嗪)

閱讀:30      發(fā)布時(shí)間:2025-6-20
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中國傳統(tǒng)白酒有很多有益于健康的功能性成份 ,其中四甲基吡嗪是重要成分之一,,可以達(dá)到保健和一定程度的治療功效,。同時(shí)醫(yī)藥行業(yè)對四甲基吡嗪 ( 川芎嗪 ) 進(jìn)行了近30年的藥理和臨床治療的研究,應(yīng)該說四甲基吡嗪對人體的健康是十分明確的,。


四甲基吡嗪全名2,,3,4,,5-四甲基吡嗪(tetramethylpyrazine,TMP),,又名川芎嗪(ligustrazine),具有活血化淤作用,。臨床治療缺血性心腦血管疾病,、缺血性肢體血管性疾病,皆獲得一定效果,尤其是對缺血性腦血管疾病,,療效深受醫(yī)患的推崇,,成為目前臨床最為常用的中藥制劑之一。


本文采用珀金埃爾默GCMS 2400氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,通過選擇離子監(jiān)測(SIM)方式,,準(zhǔn)確地測定了四甲基吡嗪在白酒中的含量,對白酒行業(yè)不斷深入探索各工藝參數(shù)對四甲基吡嗪生成的影響,,優(yōu)化其工藝增加四甲基吡嗪的含量以及監(jiān)控整個(gè)過程四甲基吡嗪含量的變化研究有重要的意義,;同時(shí)可以加大中國白酒有益健康的宣傳,轉(zhuǎn)變消費(fèi)者對白酒沒有營養(yǎng)的認(rèn)識誤區(qū),,并推向國際,,使全世界的消費(fèi)者都能欣賞和享受到優(yōu)美健康的中國白酒,增加白酒的價(jià)值,,提高其市場占有率,,從而產(chǎn)生一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。


實(shí)驗(yàn)部分

儀器和標(biāo)液

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儀器:珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀(帶有液體自動(dòng)進(jìn)樣器)


標(biāo)準(zhǔn)樣品:四甲基吡嗪ACROS 98%


標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取一定量的四甲基吡嗪 , 然后用50%的色譜級乙醇稀釋到刻度


稀釋液:將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別稀釋成不同的濃度

氣質(zhì)聯(lián)用儀儀器條件

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毛細(xì)管柱:Elite-WAX ETR:30m×0.25mmx0.25um


進(jìn)樣口溫度:240℃,;載氣:氦氣:1 ml/min,;進(jìn)樣量1 uL


色譜柱升溫程序:36℃保持4min,以4.0℃/min升溫到60℃,,再以10℃/min升到130℃,,再以 15℃/min升到205℃保持15min。

質(zhì)譜條件

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傳輸線溫度:230℃,;離子源溫度:250℃,;


采用EI離子源,電子能量70 eV,;


掃描質(zhì)量范圍:從35 amu到450 amu,。


四甲基吡嗪標(biāo)曲制備

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通過測定不同濃度(0.25ppm、0.5ppm,、1ppm,、2ppm、4ppm)四甲基吡嗪標(biāo)液,,采用保留時(shí)間和特征離子定性,,峰面積定量,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,。


精密度和回收率測定

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本文通過對標(biāo)液多次測定計(jì)算其精密度,,在樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算其回收率,。


不同香型白酒的四甲基吡嗪含量的測定

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不同香型的白酒其四甲基吡嗪含量是不一樣的,本文測定了醬香、濃香,、清香和鳳香四大類四甲基吡嗪的含量。


結(jié)果與討論

采用選擇離子監(jiān)測 ( 四甲基吡嗪特征離子:54、39、42,、136)SIM模式采集與定量,和濃度的相關(guān)性,,見圖1,。

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圖1.四甲基吡嗪特征離子強(qiáng)度對濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(點(diǎn)擊查看大圖)


方法的精密度

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通過7次測定1ppm四甲基吡嗪標(biāo)樣,計(jì)算方法的精密度,。具體見表1,。


表1.方法精密度評價(jià)(點(diǎn)擊查看大圖)

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方法的回收率

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通過5次測定在白酒樣中加入1.00ppm四甲基吡嗪標(biāo)樣后的含量,計(jì)算其回收率,。見表2,。


表2.回收率的測定(點(diǎn)擊查看大圖)

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從表2可以看出,回收率較高,,說明方法的準(zhǔn)確度較好,。


不同香型白酒四甲基吡嗪測定

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不同香型白酒總離子流圖(每種香型下圖)和選擇離子圖(每種香型上圖)。

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圖2.醬香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點(diǎn)擊查看大圖)

 

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圖3.濃香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點(diǎn)擊查看大圖)

 

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圖4.清香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點(diǎn)擊查看大圖)

 

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圖5.鳳香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點(diǎn)擊查看大圖)


向下滑動(dòng)查看圖2-5全部內(nèi)容


從上述四幅圖可以看出,,不同香型酒中四甲基吡嗪峰面積的大小是不一樣的,,在醬香和濃香中較大,,但在清香和鳳香中含量比較小,。同時(shí)從結(jié)果也可以看出,選擇離子模式采集的靈敏度更高,,更能準(zhǔn)確的測定結(jié)果,。


不同白酒樣品中四甲基吡嗪的含量 , 見表3。


表3.樣品白酒中四甲基吡嗪的含量(點(diǎn)擊查看大圖)

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結(jié)論

Summary

采用珀金埃爾默GCMS 2400氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,,能準(zhǔn)確測定白酒中四甲基吡嗪的含量,,解決了白酒中低含量的四甲基吡嗪無法準(zhǔn)確定量的問題,并且該方法準(zhǔn)確度高,、精密度好,,易操作,直接進(jìn)樣就可以分析,,不需要任何的前處理,。檢測結(jié)果可以很好的用于工藝的優(yōu)化和控制。


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