回收油對于人體健康的危害眾所周知,，并對食品安全帶來重大風(fēng)險,。一直以來對于回收油的檢測都是困擾大家的難題，雖然有多種檢測手段,，但是仍然無法有效區(qū)分辨別。探索出一種行之有效的檢測方法將回收油與食用油區(qū)分開,，可為回收油的管理與監(jiān)測提供有效的手段,。
實驗
采用熱重-氣相色譜/質(zhì)譜（TGA-GC/MS）聯(lián)用儀分析技術(shù)，嘗試分析不同來源的食用油和回收油,。通過油品在熱重氧氣條件下得到的失重百分含量,，及其產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物由GC/MS監(jiān)測，可以獲得豐富的有機物信息,，從而為回收油的篩選提供了一種快速,、簡便的方法。
同時采用功能強大的TIBCO Spotfire軟件,，此統(tǒng)計分析和可視化工具可以將TGA-GC/MS采集到的大量數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計學(xué)處理,，采用主成分分析方法（PCA）來有效地辨別食用油和回收油。
（點擊查看大圖）
圖表解釋說明及結(jié)果
采用TGA-GC/MS聯(lián)機檢測分析技術(shù),，得到不同溫度下（50℃升溫至400℃）正常食用油（包括橄欖油,，花生油，大豆油,，菜籽油）與回收油（共計9種不同來源的回收油）的氧化失重百分含量,；并對300℃ TGA加熱揮發(fā)的混合成分聯(lián)機至GC/MS進行分離并定性，用峰面積歸一化計算出揮發(fā)性組分百分含量，采用主成分分析方法（PCA）進行數(shù)據(jù)處理,。
從PCA二維分數(shù)圖可以看到,，正常食用油和回收油分布在兩個區(qū)域范圍，明顯的區(qū)分開來,。從PCA差異變量數(shù)據(jù)圖可以看出,，TGA貢獻率最大的是氧化溫度范圍在220-240℃之間時的失重百分含量，此溫度范圍內(nèi)回收油的失重百分含量明顯大于正常油品,。這可能與回收油經(jīng)過多次高溫提煉,，所含長鏈脂肪酸斷裂及抗氧化成分改變等內(nèi)源性變化有關(guān)。揮發(fā)性成分的GC/MS結(jié)果中貢獻率最大的是碳鏈在C7-C10之間的烷烴和醛,，如正庚烷,、正辛烷、正己醛,、壬烷,、正庚醛、癸烷,、辛醛等物質(zhì),。
結(jié)論
● 采用TGA-GC/MS聯(lián)機檢測技術(shù)，并采用TIBCO Spotfire軟件進行統(tǒng)計學(xué)分析,，能夠顯著提高回收油的鑒別能力,，實現(xiàn)食用油與回收油的鑒別，體現(xiàn)出聯(lián)用技術(shù)獲取多信息的優(yōu)勢,。
● 該方法具有無需樣品預(yù)處理,、操作簡單、樣品量少,、速度快,，開拓了回收油篩查的檢測手段。
附 實驗條件
TGA條件:
反應(yīng)氣：O2
以20℃/min從50℃升溫至300℃,，等溫1min：再以10℃/min從300℃升溫至400℃
GC/MS條件:
色譜柱：DB-5MS（30mx0.25mmx0.25μm）
柱溫升溫程序：35℃保持3min,，以7℃/min升至65℃，保持0min,；以10℃/min升至160℃,，保持0min；以30°C/min升至300℃,，保持3min
離子源溫度：250℃,；傳輸線溫度：250℃
MS掃描范圍：35m/z~300m/z
關(guān)注我們
歡迎點擊閱讀原文提交需求
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
17
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)