有機(jī)磷、有機(jī)氮,、苯氧羧酸類(lèi)是使用頻率非常高的農(nóng) 藥,，這些農(nóng)藥的毒性高、殘留時(shí)間長(zhǎng),、難降解,。農(nóng)藥 的不合理利用給人類(lèi)和環(huán)境帶來(lái)的危害越來(lái)越嚴(yán)重， 如今,，農(nóng)藥對(duì)人類(lèi)的危害不僅僅在食物方面,，也逐漸 影響到人們所穿的衣物,、被褥等相關(guān)的紡織品領(lǐng)域,， 農(nóng)藥不僅可以通過(guò)呼吸和消化系統(tǒng)吸收，還可以通過(guò) 接觸皮膚進(jìn)入人的體內(nèi),，影響人的神經(jīng)系統(tǒng),，對(duì)肝臟 和生殖器官有一定的損害作用,，導(dǎo)致癌癥和新生幼兒 產(chǎn)生畸形等。我國(guó)作為紡織品出口大國(guó),，農(nóng)藥又使用 較普遍,，故建立一種高效快速的檢測(cè)手段非常必要。 因此本文參考GB/T 18412.5-2008《紡織品 農(nóng)藥殘 留量的測(cè)定 第5部分：有機(jī)氮農(nóng)藥》,，采用珀金埃爾默的 LX50 UHPLC-QSight 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速測(cè)定紡織品等化工 消費(fèi)品中29種農(nóng)殘的檢測(cè)方法,，前處理簡(jiǎn)單，靈敏度 高,，可以滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的檢出要求,。
實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理：參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18412.5-2008 將代表性樣品剪成約5mm×5mm的碎片，混勻后,， 稱取2.0g剪碎的試樣（精確到0.01g）,，置于100mL 具塞錐形瓶中，加入20mL甲醇,，于超聲波提取器中 超聲提取20min后過(guò)濾,，殘?jiān)儆?0mL甲醇超聲提 取5min，合并濾液,，收集于100mL濃縮瓶中,，于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，用甲醇溶液定容至 2.0mL,，過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾后,，供上機(jī)測(cè)定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18,，2.1×100mm,，2.6μm 柱溫：35℃ 流速：0.3 mL/min 進(jìn)樣量：2μL
結(jié)果與討論 該方法通過(guò)一針進(jìn)樣，正負(fù)模式同時(shí)采集,，快速測(cè)定紡織品等化工消費(fèi)品中29種農(nóng)殘化合物,，其中正離子模式下有 20種，負(fù)離子模式下9種,，如下圖和圖2分別為29種化合物的提取離子疊加譜圖和每個(gè)化合物的MRM譜圖,。可見(jiàn),，各 個(gè)化合物的峰型對(duì)稱,，并具有良好的靈敏度，每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù),，可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性,。
結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight 210 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS檢測(cè)方法來(lái) 測(cè)定紡織品等化工消費(fèi)品中的29種農(nóng)殘化合物,，檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所參考的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18412.5-2008,。 同時(shí),，珀金埃爾默的QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有創(chuàng)新的離子源設(shè)計(jì)，保證最大的離子化效率,，且離子源具有主動(dòng)排廢 氣設(shè)計(jì)的HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì),，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)，具有強(qiáng)大的抗污染能力,，從而獲 得高靈敏度,，重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其適合該類(lèi)前處理簡(jiǎn)單,，無(wú)凈化過(guò)程的樣品分析,，保證靈敏度的同時(shí)，無(wú)需日 常維護(hù),，大大降低使用成本,。
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