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生活飲用水中亞硝胺類的測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

閱讀:365      發(fā)布時(shí)間:2025-1-21
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適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定生活飲用水中亞 硝胺類化合物,。


儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-624ms: 30m*0.25mm*1.4μm 固相萃取儀 固相萃取柱:填料為椰殼炭(規(guī)格為80目~120目,,填 充量為1 g,容量為6 mL),。  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 氮吹儀 有機(jī)溶劑:二氯甲烷(色譜純) 標(biāo)準(zhǔn)溶液:亞硝胺類標(biāo)液,,1000 μg/mL


標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 用二氯甲烷稀釋亞硝胺類標(biāo)準(zhǔn)原液(1000 μg/mL)100 倍于2ml進(jìn)樣小瓶中,配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液(10 μg/mL) 待用,,用二氯甲烷稀釋內(nèi)標(biāo)原液(1000 μg/mL)20倍 于2ml進(jìn)樣小瓶中,,配制成內(nèi)標(biāo)使用液(50 μg/mL)待 用,分別吸取2.5 μL,,5.0 μL,,12.5 μL,25.0 μL,,37.5 μL,, 62.5 μL的亞硝胺類的標(biāo)準(zhǔn)使用液用二氯己烷定容至1.0 mL, 再在各個(gè)瓶中分別加入2.5 μL的內(nèi)標(biāo)使用液,配制出亞 硝胺類質(zhì)量濃度分別為25 μg/L,、50 μg/L,、125 μg/L、 250 μg/L,、375 μg/L,、625 μg/L,內(nèi)標(biāo)濃度為125 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線系列


樣品前處理 樣品檢測(cè)當(dāng)天,,將樣品取出并放至室溫,,使用量筒準(zhǔn)確 量取500 mL水樣,并轉(zhuǎn)移至500 mL棕色玻璃瓶中加入 5.0 μL內(nèi)標(biāo)使用溶液(ρ= 5.0 mg/L),,充分混勻后備用,。 渾濁水樣的預(yù)處理:如果水樣較為渾濁,可使用濾膜以 負(fù)壓抽濾的方式過(guò)濾水樣后備用,。  固相萃取柱的活化與除去雜質(zhì):固相萃取柱依次使用6  mL二氯甲烷,、6 mL甲醇除去雜質(zhì),以大約3 mL/min的 流速緩慢通過(guò)萃取柱,,加壓或抽真空以使溶劑流干,;然 后再依次使用6 mL甲醇、9 mL純水活化,,此過(guò)程需保 持固相萃取柱填料始終處于浸潤(rùn)狀態(tài),。  上樣吸附:取用經(jīng)預(yù)處理的水樣上樣。適度調(diào)節(jié)真空泵,, 使樣品以10 mL/min流速通過(guò)固相萃取柱,,此過(guò)程需保 持固相萃取柱填料處于浸潤(rùn)狀態(tài)。  脫水干燥:用真空抽吸固相萃取柱10 min,,以去除水分,。  樣品洗脫:首先加入3 mL二氯甲烷,在低真空度條件 下,,將二氯甲烷溶劑抽入固相萃取柱填料中,,封閉端口 浸泡填料1 min。然后打開(kāi)端口,,將二氯甲烷以滴狀方 式通過(guò)固相萃取柱,,再加入7 mL二氯甲烷洗脫,并用 錐形玻璃收集管合并收集洗脫液,。  洗脫液濃縮:氮吹將洗脫液濃縮至約500 μL,,轉(zhuǎn)移至 1.5 mL聚丙烯錐形離心試管中。使用500 μL二氯甲烷潤(rùn) 洗錐形玻璃收集管內(nèi)壁,,合并二氯甲烷洗脫液,。再次氮 吹將洗脫液濃縮定容至 0.2 mL,,轉(zhuǎn)移至樣品進(jìn)樣瓶中, 密封備用,。



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