適用范圍 本文適用于氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定生活飲用水中乙 草胺。
儀器與試劑 氣質聯(lián)用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5ms: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱(500mg,、6mL) 旋轉蒸發(fā)儀 氮吹儀 有機溶劑:乙酸乙酯(色譜純),、二氯甲烷(色譜純) 水系濾膜:0.45 μm 有機相濾膜:0.45 μm 標準溶液:乙草胺,100 μg/mL
標準曲線的配置 用乙酸乙酯稀釋乙草胺標準原液(100 μg/mL)100倍于2ml 進樣小瓶中,,配制成標準使用液(1 μg/mL)待用,,分別 吸取10 μL,25 μL,,50 μL,,100 μL,150 μL,,200 μL的 乙草胺的標準使用液用乙酸乙酯定容至1.0 mL,,配制出 乙草胺質量濃度分別為10 μg/L,25 μg/L,,50 μg/L,,100 μg/L,150 μg/L,,200 μg/L的標準溶液曲線系列,。
樣品前處理 樣品制備:取出水樣放置室溫,如水樣較為渾濁,,則水樣中的顆粒物質會堵塞固相萃取柱降低萃取速率,,可使用0.45 μm水系濾膜過濾水樣。 固相萃取柱的活化與除雜:固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷,、5 mL乙酸乙酯以大約3 mL/min的流速緩慢過柱,,加壓 或抽真空盡量讓溶劑流干(約半分鐘);再依次用10 mL甲醇,、10 mL純水過柱活化,,此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。 上樣吸附:準確量取500 mL水樣,,以約15 mL/min的流速過固相萃取柱,。 脫水干燥:用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分,。 洗脫:將3 mL乙酸乙酯加入固相萃取柱,,稍作靜置,以大約3 mL/min的流速緩慢收集洗脫液,。 洗脫液濃縮與測定:在室溫下用氮氣將洗脫液濃縮至1.0 mL,,待測,。如樣品渾濁則使用0.45 μm有機系濾膜過濾。
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