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生活飲用水中丙烯酰胺的測定-液相色譜質(zhì)譜法

閱讀:432      發(fā)布時間:2024-11-14
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適用范圍 僅適用于生活飲用水中丙烯酰胺的測定,。


儀器與試劑 高效液相色譜儀LX50-QSight 220 色譜柱: Quassar SPP C18,100mm*2.1mm, 2.6µm 試劑:甲醇(色譜純),、甲酸水溶液(0.1%)、丙烯酰 胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)


標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 吸取丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)中間液,,加入13C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)液,, 用純水稀釋至質(zhì)量濃度為:1μg/L、5μg/L,、10μg/L,、 50 μg/L、100μg/L,、200 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,。以丙烯酰胺 峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo),以丙烯酰胺的質(zhì) 量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。


樣品制備 活化:活性炭固相萃取柱用前依次用 5mL 甲醇,、5mL  水活化,活化時,,不要讓甲醇和水流干(液面不低于吸 附劑頂部),; 富集:取預(yù)過濾后的 100 mL水樣,加入50 μL濃度為  100 μg/L 13C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)使用液,,混勻,,內(nèi)標(biāo)物在水 中的濃度為 0.050μg/L,水樣以約 5mL/min 速度通過固 相萃取柱,。  干燥:用氮氣吹 2min,,使固相萃取柱干燥。洗脫:用 10mL 甲醇洗脫,。  洗脫液濃縮:洗脫液在 40 ℃左右用氮氣吹至近干,,再用  1.0mL 水重新溶解,過 0.22μm 水系濾膜,。





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