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生活飲用水中多氯聯(lián)苯的測定氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法

閱讀:442      發(fā)布時(shí)間:2024-10-30
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適用范圍 本文適用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定生活飲用水中的 多氯聯(lián)苯。


儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱(填料500 mg,,容積6 mL) 醋酸纖維素濾膜:0.45 μm 氮吹儀 有機(jī)溶劑:甲醇(色譜純),、二氯甲烷(色譜純),、正 己烷(色譜純),、乙酸乙酯(色譜純) 市購有證標(biāo)準(zhǔn)貯備液,濃度為100.0 µg/mL,,溶劑為正 己烷,,4℃以下密封避光保存,用正己烷稀釋至1.0 µg/mL,, 備用,; 市購替代物校準(zhǔn)貯備液(PCB28-2’,3’,5’,6’-d4 ,, PCB114-2’,3’,5’,6’-d4 ),濃度為100.0 µg/mL,, 溶劑為正己烷,,用正己烷稀釋至1.0 µg/mL,備用,; 市購內(nèi)標(biāo)貯備液(PCB77-d6 ,,PCB156-2’,6,6’-d3 ), 濃度100.0 µg/mL,,溶劑為正己烷,。用正己烷稀釋至 20.0 µg/mL,備用,;


標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置 分別吸取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)貯備液和替代物溶液,,配制成 20、50,、100,、150、200,、500 µg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,,用正 己烷定容至1 mL,并分別加入5 µL的內(nèi)標(biāo)使用液密封,, 使內(nèi)標(biāo)濃度為100 µg/L混勻待測,。


樣品前處理 水樣的預(yù)處理:取1 L水樣(若水樣有渾濁雜質(zhì),需經(jīng) 0.45 μm濾膜過濾)加入5 mL甲醇和0.15 mL定量內(nèi)標(biāo) 使用溶液,,混勻待用,。  樣品前處理:  活化:依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯,、5 mL甲 醇和5 mL純水活化C18固相萃取柱,,活化時(shí),使液面始終 高于吸附劑頂部,; 吸附:水樣以約10 mL/min的流速通過活化的C18固相萃 取柱,,水樣近干時(shí)瓶中加5 mL甲醇和10 mL純水清洗后 繼續(xù)上樣; 干燥:吸附完畢后,,保持真空泵繼續(xù)工作,,使C18固相 萃取柱干燥; 洗脫:依次用5 mL二氯甲烷和5 mL乙酸乙酯洗脫C18固 相萃取柱,,洗脫速度約為1 mL/min,,收集復(fù)合洗脫液;  濃縮:洗脫液在40 ℃下,,用氮?dú)獯蹈桑?復(fù)溶:加正己烷定容至1.0 mL,,加入回收內(nèi)標(biāo)使用溶液 5 µL,,混勻后待測。




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