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上海紐邁電子科技有限公司

核磁共振波譜儀疑難解答

時(shí)間:2019-1-23 閱讀:2188
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  1、元素周期表中所有元素都可以測(cè)出核磁共振譜嗎,?
 
  不是,。首先,被測(cè)的原子核的自旋量子數(shù)要不為零,;其次,,自旋量子數(shù)建議為1/2(自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩,峰很復(fù)雜),;第三,,被測(cè)的元素(或其同位素)的自然豐度比較高(自然豐度低,靈敏度太低,,測(cè)不出信號(hào)),。
 
  2.關(guān)于樣品管,,要注意什么?
 
  對(duì)于 5mm 探頭來(lái)說(shuō),其中探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4mm,,如果樣品管過(guò)粗或者彎曲,,很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過(guò)細(xì)或者有裂紋,很容易造成樣品管在探頭內(nèi)破碎,,污染探頭,。因此在使用樣品管前,首先要在平面上滾動(dòng),,確定平直;然后對(duì)燈光仔細(xì)檢查有無(wú)裂紋;插入轉(zhuǎn)子時(shí)要注意是否過(guò)緊過(guò)松,。探頭故障是我們遇到多的問(wèn)題,損壞探頭可能造成數(shù)百到數(shù)萬(wàn)歐元的維修費(fèi)用,,建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細(xì)節(jié),,并檢查樣品管質(zhì)量。
 
  3.溶劑的用量多少為合適?
 
  在我們的定深量筒上都繪有相應(yīng)線圈的位置及長(zhǎng)度,,一般只要保證樣品的長(zhǎng)度比線圈上下各多出3mm 即可,,過(guò)少會(huì)影響自動(dòng)勻場(chǎng)效果,過(guò)多浪費(fèi)溶劑而且由于稀釋了樣品,,減少了處在線圈中的有效樣品量,。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對(duì)齊。
 
  4.核磁共振儀有幾種探頭?
 
  從所測(cè)原子核的種類分,,有:碳?xì)涮筋^,、碳?xì)淞追暮颂筋^、多核探頭,。還可以分為正向探頭(測(cè)碳譜的靈敏度高),、反向探頭(測(cè)氫譜的靈敏度高)、普通探頭(每測(cè)四次完成一個(gè)循環(huán)得一個(gè)結(jié)果)和梯度場(chǎng)探頭(不需要相循環(huán),,測(cè)一次得一個(gè)結(jié)果),。
 
  5、解析合成化合物的譜,、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,,思路有什么不同?
 
  合成化合物的結(jié)果是已知的,,只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致,。對(duì)于植物中提取化合物的譜,首先應(yīng)看是哪一類化合物,,然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照,,看是否為已知物,如果文獻(xiàn)中沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜,推出結(jié)構(gòu),。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物,,除測(cè)核磁共振外,還要結(jié)合質(zhì)譜,、紅外,、紫外和元素分析,一步步推測(cè)結(jié)構(gòu),。

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