核磁共振波譜法(Nuclear Magnetic Resonance,,簡寫為NMR)是材料表征中較有用的一種儀器測試方法,,它與紫外吸收光譜,、紅外吸收光譜,、質譜被人們稱為“四譜”,,廣泛應用于物理學,、化學,、生物、藥學,、醫(yī)學,、農業(yè)、環(huán)境,、礦業(yè),、材料學等學科,是對各種有機和無機物的成分,、結構進行定性分析的強有力的工具之一,,亦可進行定量分析,。目前核磁共振與紅外、質譜儀等其他儀器配合,,已鑒定了十幾萬種化合物,。
核磁共振波譜法:
分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,,吸收射頻能量,,產生核自旋能級的躍遷;
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學位移的變化,;
提供的信息:峰的化學位移,、強度、裂分數(shù)和偶合常數(shù),,提供核的數(shù)目,、所處化學環(huán)境和幾何構型的信息。
核磁共振譜來源于原子核能級間的躍遷,。只有置于強磁場中的某些原子核才會發(fā)生能級分裂,,當吸收的輻射能量與核能級差相等時,就發(fā)生能級躍遷而產生核磁共振信號,。
用一定頻率的電磁波對樣品進行照射,,可使特定化學結構環(huán)境中的原子核實現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時的信號位置和強度,,就得到核磁共振譜,。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結構(如官能團,分子構象等),,信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關,。
核磁共振波普法具有精密、準確,、深入物質內部而不破壞被測樣品的特點,。此外,核磁共振是目前**能夠確定生物分子溶液三維結構的實驗手段,。
核磁共振波譜儀按工作方式可分為兩種:
連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品,,可得到頻率譜;
脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品,,得到的時間譜經過傅立葉變換得出頻率譜,。
連續(xù)波核磁共振譜儀由磁場、探頭,、射頻發(fā)射單元,、射頻、磁場掃描單元,、[k1] [WU2] 射頻檢測單元,、數(shù)據(jù)處理儀器控制六個部分組成,。