有機磷農藥是用于防治植物病、蟲,、害的含有機磷農藥的有機化合物,。有機磷農藥可經消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進入人體,，對人,、畜的急性毒性很強，可導致人體出現肺水腫,、腦水腫,、呼吸麻痹等中毒現象。有機磷農藥由于半衰期長,、不易降解和代謝,，種植者對蔬菜不合理的施用有機磷農藥，會危害到人體健康,。目前,，檢測食品行業(yè)農藥殘留的方法主要采用氣相色譜儀技術，因此須建立蔬菜中有機磷農藥殘留氣相色譜儀檢測方案,。

1.檢測儀器

   GC-9280氣相色譜儀（配備電子捕獲檢測器(ECD),、自動頂空進樣器和化學工作站）、組織搗碎機,、氮吹儀,、固相萃取裝置

2.試樣制備

  2.1 樣品提取：蔬菜樣品洗凈后用組織搗碎機制成勻漿狀,，準確稱取20g,，加入50ml乙腈，在勻漿機中高速勻漿1min后濾紙過濾,，濾液收集到裝有5~10g氯化鈉的100ml量筒中,，收集濾液，蓋上塞子,，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相清晰分層。

  2.2 樣品凈化

  2.2.1有機磷農藥凈化：從100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液,，放入10ml刻度試管中,，于氮吹儀上濃縮至近干。移取2ml丙酮于刻度離心管中,，在漩渦混合器上混勻后,，供氣相色譜分析。

  2.2.2將固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷,、5ml正己烷預洗條件化,，當溶劑液面達到柱吸附層表面時，立即加入樣品溶液,，用10ml刻度離心管收集洗脫液,，用5ml丙酮：正己烷洗滌刻度離心管后過固相萃取柱，并重復一次,。將離心管置于氮吹儀上,，水浴溫度50℃，氮吹蒸發(fā)至小于4ml,，用正己烷準確定容至4ml,。在漩渦混合器上混勻后，供氣相色譜分析,。

3.色譜分析條件

    分析色譜柱：毛細管色譜柱DB-1701（30m*0.53mm*1.0μm）,、載氣用高純氮氣；程序升溫,；進樣口溫度200℃,；不分流進樣；檢測器溫度250℃,；峰面積外標法定量,。

4.檢測結論

   采用氣相色譜儀檢測蔬菜中有機磷農藥殘留方案簡便、靈敏,、準確,，*符合農藥多殘留分析要求。

蔬菜中有機磷農藥殘留氣相色譜儀檢測方案