熱裂解器裂解氣相色譜儀器

2015 年6 月4 日,，歐盟在其公報上發(fā)布較新指令 ( EU ) 2015/863,，對附錄II 進行修訂，正式將四種鄰苯二甲酸酯 ( DEHP,、BBP,、DBP、DIBP ) 正式列入到限用物質(zhì)清單附錄II中,，限值均為1000ppm ( 0.1% ) ,，與之前提出的4 項優(yōu)先評估物質(zhì)不同的是刪除了六溴環(huán)十二烷 ( HBCDD ) ，增加了DIBP 作為管控物質(zhì),，其原因是DIBP 后期可能會被用于代替DEHP,，DBP 以及BBP。所有出口到歐盟的電子電器產(chǎn)品 ( 除醫(yī)療設(shè)備及監(jiān)控設(shè)備 ) ,，2019 年7 月22 日起必須滿足所有新標準要求,。我國是全球制造業(yè)大國，也是產(chǎn)品出口大國,，出口總量的70%以上涉及到RoHS 指令,，因此亦十分重視相關(guān)問題，并于陸續(xù)出臺了多部版本的RoHS《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》,。

普瑞儀器利用電子電器鄰苯及阻燃劑6項檢測熱裂解儀和氣相色譜儀的聯(lián)用可以有效地測定電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì),，并對這些有些有害物質(zhì)測定制定相應(yīng)的解決方案，解決相關(guān)檢測技術(shù)難題,。

熱裂解技術(shù)：

高聚物幾乎沒有什么蒸氣壓,，因而難以想象它能直接進樣通過GC進行氣相質(zhì)譜分析。但是,，可以通過高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發(fā)的小分子,，然后導(dǎo)入到GC/MS系統(tǒng)進行分析。依賴裂解產(chǎn)物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質(zhì)譜圖所確定的產(chǎn)物歸屬來達到對高聚物的結(jié)構(gòu)測定,。與紅外吸收光譜相比,，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂,、鑒別組成相似的均聚物,、區(qū)分共聚物和共混物等方面是有不可替代的作用。這種技術(shù)可以應(yīng)用在許多不同的領(lǐng)域,，聚合物科學(xué),、微生物學(xué)、生物工程,、醫(yī)藥衛(wèi)生,、司法檢驗、能源、地質(zhì)及地球化學(xué)等領(lǐng)域可分析高分子聚合物,、橡膠,、塑料、阻燃劑,、各種纖維,、涂料，以及在石油化工,、食品,、醫(yī)藥、公安等領(lǐng)域進行定性分析,；涂料,，橡膠，高聚物的組成,結(jié)構(gòu)等信息,；化學(xué)品中各組分含量及組分結(jié)構(gòu)鑒定,。

熱裂解氣相色譜儀器特點

(1) 采用了技術(shù)良好的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧,、使儀器可以通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng),、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實驗室的架設(shè),、簡化實驗室的配置,、方便分析數(shù)據(jù)的管理；

(2) 儀器內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接IP地址,，可以連接到工作電腦（實驗室現(xiàn)場）,、分管電腦（如質(zhì)檢科,、生產(chǎn)部等）,、以及高管電腦（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等）,，需要時可實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果,；

(3) 儀器配備的專用工作站可以同時支持多臺色譜儀接入，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制,，簡化文檔管理,；

(4) 儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實現(xiàn)遠程診斷,、遠程更新等（需用戶設(shè)置）,；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔,，可作手持控制器使用,；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可選配多種高性能檢測器選擇,，如FID,、TCD、ECD,、FPD和NPD,，最多可同時安裝三個檢測器，滿足復(fù)雜樣品的分析需求,。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計,，后期維護簡單方便。

(7) 全新的微機溫度控制系統(tǒng),，控溫精度高,，可靠性和抗干擾性能*；具有八路*獨立的溫度控制輸出,，可實現(xiàn)二十階程序升溫,，具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高,，升/降溫速度更快,；

(8) 色譜機內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路,，并具有基線存儲,、基線扣除的功能。

(9) 標配的工作站適于WinXP ,、Win2000,、Win7、Win8,、Win10等操作系統(tǒng),。

(10) 具有*自主知識產(chǎn)權(quán)的色譜儀微機系統(tǒng)具有MODBUS/TCP的標準協(xié)議，可以對接DCS系統(tǒng),。

熱裂解氣相色譜儀器技術(shù)指標

操作顯示：7寸彩色液晶觸摸屏

溫控區(qū)域：8路

外部事件：8路,；輔助控制輸出2路

進樣器種類：填充柱進樣、毛細管進樣,、六通閥氣體進樣,、自動進樣器

檢測器數(shù)目：3個（最多）；FID,、TCD,、ECD、FPD和NPD任選

啟動進樣：手動,、自動可選

通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

溫度控制

柱室溫度,；

控溫范圍：室溫加+3℃～399℃,。

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

溫度梯度：室溫加+3℃～399℃,，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%,。

設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。

設(shè)定溫度和實際溫度之間的偏差不大于2%,。

最高升溫階數(shù)：20階,。

設(shè)定升溫速率：0.1～60℃/min。

線性程序升溫范圍：

每分種30℃時為150℃,。

每分種15℃時為300℃,。

每分種10℃時為350℃。

初溫終溫控制時間：0～600min,。

程序升溫的重復(fù)性不大于2%,。

降溫速度：由300℃降至50℃所需時間不大于10min。（其它檢測器溫度升至300℃）,。

汽化室,、檢測室溫度

控溫精度：

汽化室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)），200℃以上為±0.2℃,。

檢測室：±0.1℃（室溫+5℃至200℃以內(nèi)）,，200℃以上為±0.2℃。

設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃,。

閥配置系統(tǒng)

最多搭載8自動控制個閥,，可自動序列運行(四通閥、六通閥,、十通閥以及液體進樣閥可選)

可裝側(cè)閥箱,、獨立小柱箱

輔助電子流路控制模塊（可壓力/流量控制模式）

零泄漏吹掃技術(shù)

高速切換電磁閥壽命長(100萬次，10mS)

檢測器技術(shù)指標

氫火焰離子化檢測器（FID）

檢測限：≤1.9pgC/s [n-C16]

基線噪聲：≤1PA

基線漂移：≤1PA/30min

線性范圍： ≥107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率100Hz

熱導(dǎo)檢測器（TCD）

檢測限＜400pg丙烷/毫升,，氦氣

基線噪聲：≤20μV

基線漂移：≤30μV/30min

線性范圍： 105(±5%)

數(shù)據(jù)采集頻率100Hz

電子捕獲檢測器(ECD)

檢測限：≤1×10-13g/ml（丙體六六六-異辛烷溶液）

基線噪聲：≤0.03mV

基線漂移：≤0.2mV/30min

線性范圍：103

放射源：63Ni

火焰光度檢測器(FPD)

檢測限： (S)≤5×10-11g/s ,、(P)≤1×10-12g/s；無水乙醇溶液）

基線噪聲：≤3×10-13A

基線漂移：≤2×10-12A/30min

線性范圍： 對硫≥102,、對磷≥103

電子電器鄰苯及阻燃劑6項檢測熱裂解儀性能結(jié)構(gòu)特點

★觸摸彩屏顯示輸入,，輸入?yún)?shù)值，具備突然斷電保護功能,，可儲存10種設(shè)定條件，120種方法,，根據(jù)文件名隨時調(diào)取,。

★裂解探頭為鉑絲或鉑帶結(jié)構(gòu)，鉑絲型采用石英坡璃管填料進樣,，鉑帶型采用涂料進樣,。

★儀器附設(shè)探頭清洗功,，即通過高溫 ( 1400℃ ) 對探頭或樣品石英管進行清洗，除去殘留物,。

★裂解池體分兩種,，1.單裂解池體，2.裂解組合閥池體,。二者可通過特定支架安裝在色譜進樣口上,。
★程序控制器和裂解組合閥池體相接?？蓪α呀鈽悠愤M行吸附,、解吸，亦可單獨實現(xiàn)450℃以下相關(guān)樣品的脫附處理,。
★有常溫吸附(B型)和制冷吸附 ( -20℃,，C型帶此低溫吸附功能 ) 兩種附件可供選擇。
★用戶根據(jù)需要可選擇單裂解池體進樣器 ( 標配 ) ,，裂解組合閥池體和程序進樣器,。
★裂解組合閥池體是將六通閥與裂解池體結(jié)合在一起，并通過與程序進樣器相連,，實現(xiàn)樣品裂解,、吸附、解吸全程自動控制,。

★通過方法選擇,，裂解進樣器和程序進樣器既能聯(lián)控，又可以分別單獨控制進樣,。
★可實現(xiàn)對樣品的裂解進樣,，輕組分氣體進樣，程序吸附,，程序解吸,，程序老化等10種以上的組合方法選擇。

★探頭可設(shè)10階裂解程序升溫,。
★儀器設(shè)有啟動線,，可與國內(nèi)外氣相色譜、質(zhì)譜實時連接聯(lián)控,。
★儀器本身具有獨立氣路裝置,，可方便與任何國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連,，無需改動外設(shè)氣路,。

主要技術(shù)參數(shù)

◆ 裂解池溫度范圍： 室溫以上5～400℃，以增量1℃任設(shè),。

◆ 裂解鉑絲溫度范圍： 室溫+100～1400℃,，以10℃增量任設(shè),；十階程序升溫。

◆ 裂解鉑絲溫控速率： 0.01℃/ms～20℃/ms,，分十一擋轉(zhuǎn)換,。

◆ 鉑絲校準基值：±200℃，以10℃增量任設(shè)

◆ 裂解探頭溫控時間： 0.1s～9999s,，以0.1s增量任設(shè)

◆ 石英管清洗溫度： 1400℃,，持續(xù)5s。

◆ 程序進樣器溫度范圍：兩種方式,，1. 室溫+5℃～400℃,，以1℃增量任設(shè)；2. -20℃～400℃,，以1℃增量任設(shè)

◆ 程序進樣器溫控速率：1℃/min～200℃/min

◆ 程序進樣器溫控時間：99min

◆ 程序進樣器吹掃流量范圍：10ml/min～300ml/min

◆ 分析結(jié)果重復(fù)性： ≤2%（聚苯乙烯二聚體）

◆ 外形尺寸： 387mmX245mmX130mm （長X寬X高）

◆ 功率： 250W,。

◆ 重量： 7Kg。