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火焰光度檢測(cè)器氣相色譜法檢定硫化物
用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法測(cè)定硫化物,，在國(guó)內(nèi)色譜生產(chǎn)廠家中已有部分涉及，但因在定性,、穩(wěn)定性及計(jì)算方法等多方面的技術(shù)限制,，一直未能推廣，GC微量硫分析儀是在我公司原有火焰光度檢測(cè)器的基礎(chǔ)上,，經(jīng)過不斷改進(jìn),，定型為微量硫分析儀，具有較高的靈敏度,，穩(wěn)定性好,，定性、定量準(zhǔn)確,，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),。
1.原理：
硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子,并且能在該火焰條件下發(fā)出394納米的特征光譜， 經(jīng)干涉濾光片除去其它波長(zhǎng)的光線后,， 用光電倍增管把光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并加以放大,，然后經(jīng)微機(jī)處理并打印出結(jié)果。因?yàn)楣怆姳对龉鼙旧淼姆糯竽芰σ约拔覀冄兄频腇PD的特殊性,，所以保證了GC微量硫分析儀的高選擇性和高靈敏度,。
被分析氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后，不同的硫化物在不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD,，從而在工作站上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰,。因?yàn)榱蚧镯憫?yīng)與硫濃度的平方成正比， 所以工作站必須根據(jù)開方峰面積和校正系數(shù)計(jì)算出分析結(jié)果并根據(jù)保留時(shí)間,，直接標(biāo)定和顯示各種硫化物的實(shí)際含量,。
2.定性定量：
用色譜法分析硫化物，定性問題一直未能很好地解決,。*,，硫化物的存在形式多種多樣,，而在實(shí)際工作中又不可能擁有眾多硫化物的標(biāo)樣，這就給廣大的硫分析工作者造成了極大的難題,。但是,，在實(shí)際工作中，多數(shù)情況下只需要對(duì)硫化物進(jìn)行大致的定性,。如只需要看無機(jī)硫,，低沸點(diǎn)有機(jī)硫，高沸點(diǎn)有機(jī)硫的的分布情況,，以便指導(dǎo)脫硫工作的進(jìn)行,。這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況,，一般分析人員采用的定性手段為：對(duì)無機(jī)硫,，如硫化氫、二氧化硫,，可以用GDX301柱子進(jìn)行分離以便定性,；對(duì)低沸點(diǎn)有機(jī)硫，如甲硫醇,、甲硫醚,、硫氧化碳可以用TCP柱子分離以進(jìn)行定性；而對(duì)高沸點(diǎn)有機(jī)硫,，一般不作定性,，大多數(shù)采用反吹方式測(cè)定其總含量。也可直接用反吹法分析總硫,，這也是本儀器的一大特點(diǎn),。
一般而言，在樣品氣中,，如原料天然氣,、煉廠尾氣、煤造氣生成的原料氣,，無機(jī)硫,、低沸點(diǎn)的有機(jī)硫含量占很大比例（幾乎達(dá)90％以上)，因此采用以上方法進(jìn)行定性定量分析是切實(shí)可行的,。它不僅簡(jiǎn)化了分析程序,，而且分析結(jié)果也比較準(zhǔn)確。這樣做,，不僅可樣氣中的硫含量,，而且也為選擇脫硫劑和脫硫路線提供了理論依據(jù)。
3.色譜柱的選用：
本儀器隨機(jī)配備了兩根色譜柱：
A. TCP柱４×0.5,，2米,，20％TCP,，白色101擔(dān)體，60～80目,。
B. GDX柱,，４×0.5，2米,，GDX301,，60～80目。
一般選用TCP柱做有機(jī)硫分析,，用GDX柱做無機(jī)硫分析。在既有無機(jī)硫,，又有有機(jī)硫的樣品分析時(shí),，可用雙柱TCP柱和GDX柱，兩次進(jìn)樣,，此時(shí)應(yīng)選02方式,。而在進(jìn)行總硫分析時(shí)，可選GDX柱用反吹法來做,，選06,，07方式或選用01，03（只顯示不能畫峰圖,，主要用于在線分析）,。選用00，02方式做硫化氫,，硫氧化碳和有機(jī)總硫,。
4.進(jìn)樣：
由于硫化氫具有較強(qiáng)的化學(xué)活性，很容易被其他物質(zhì)吸附而使其含量降低,，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度,。因此在測(cè)定過程中，采用吸附性較低的玻璃注射器采集樣品,，且要求樣品的貯存時(shí)間不能太長(zhǎng),，儀器中凡是樣品經(jīng)過的管線均經(jīng)過鈍化處理。也可采用特殊處理的六通閥自動(dòng)進(jìn)樣,。
5.儀器特點(diǎn)：
①*的火焰光度檢測(cè)器結(jié)構(gòu),，操作簡(jiǎn)便，穩(wěn)定時(shí)間快,，采用特殊的火焰結(jié)構(gòu)消除烴類化合物的干擾,，使選擇性大幅提高；
②在光信號(hào)的收集上,，采用聚焦的方式,，使捕捉到的信號(hào)大幅增加,，靈敏度成倍數(shù)提高；
③采用材質(zhì)及的加工工藝,，密封性很好,，在實(shí)際操作中，抗外界干擾能力大幅提高,，穩(wěn)定性較好,；
④在檢測(cè)器底部，采用加熱功能,，有效去除冷凝水,，使分析精度有很大提高；
⑤整機(jī)穩(wěn)定性較好,，操作簡(jiǎn)便,，易于掌握。
6.參考譜圖：
常見有機(jī)硫在TCP柱上保留時(shí)間
甲硫醇 1分30秒 甲硫醚 1分58秒
乙硫醇 2分08秒 乙硫醚 7分53秒
二氧化硫 1分06秒 二硫化碳 2分08秒
噻吩 9分51秒
色譜反吹法快速檢測(cè)天然氣中硫化物 | ||
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