高壓液相色譜儀的數(shù)據(jù)采集方法編輯
閱讀:2062 發(fā)布時間:2015-9-24
1,、開始編輯完整方法:從“Method”菜單中選擇“Edit entire method” 項,,如上圖所示選中除“Data analysis ”外的三項,,單擊Ok,,進入下一畫面。
2,、方法信息:
(1)在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等),。
(2)單擊Ok 進入下一畫面。
3,、泵參數(shù)設(shè)定:(以二元泵為例)
(1)在“Flow”處輸入流量,如1ml/min,,在“Solvent B”處輸入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,編輯梯度。在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的zui大耐高壓,,以保護柱子,。
(2)單擊Ok進入下一畫面。
4,、自動進樣器參數(shù)設(shè)定:
(1)選擇合適的進樣方式, 進樣體積 1.0ul ,洗瓶位置為6號,。“Standard Injection”----只能輸入進樣體積,此方式無洗針功能,。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會在洗瓶中洗針,。“Use injector program”---可以點擊Edit 鍵進行進樣程序編輯,。
(2)點擊Ok進入下一畫面。
5,、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:
(1)在”Temperature”下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,點擊”more>>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致,。
(2)點擊ok進入下一畫面。
6,、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:
(1)在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時間, 如>0.1min (2s),。
(2)在Timetable 中可以“Insert”一行,輸入隨時間切換的波長,,如1min ,,波長=300nm。點擊ok進入下一畫面,。
7,、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:
(1)檢測波長: 254nm,BW=30nm, 參比波長=350nm,BW=100nm;
(2)檢測波長:一般選擇zui大吸收處的波長。樣品帶寬BW: 一般選擇zui大吸收值一半處的整個寬度,。參比波長:一般選擇在*近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域,。參比帶寬BW:至少要與樣品信號的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值,。Peak width(Response time):其值盡可能接近要測的窄峰峰寬,。Slit—狹縫窄,光譜分辨率高,;寬時,,噪音低,。同時可以輸入采集光譜方式,步長,,范圍,,閾值。選中所用的燈,。
(3)點擊Ok進入下一畫面,。
8、RID檢測器參數(shù)設(shè)定:
(1)色譜條件: 進樣體積: 20ul ,。 光學單元溫度: Off ,。 極性: 正 。 峰寬(響應(yīng)時間) : 4s ,。
(2)“Optical Unit Temperature”---若環(huán)境溫度控制在±2℃,設(shè)定為Off, 若環(huán)境溫度不穩(wěn)定,則設(shè)定光學單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀,。“Peak width”---大多數(shù)分析設(shè)為4S,只有在高速分析下設(shè)為更短,。“Automatic recycling after analysis”---在不進行分析時可以讓流動相循環(huán),,節(jié)省流動相,檢測器連續(xù)運行,,可隨時投入使用,。
(3)點擊RID圖標,選擇RID Control :Heater 設(shè)為On,,若要循環(huán)流動相,,必須將“Recycling Valve”設(shè)為ON。手動purge 參比池,,將其設(shè)為On,,并輸入Purge 時間。
9,、FLD檢測器參數(shù)設(shè)定
2,、方法信息:
(1)在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等),。
(2)單擊Ok 進入下一畫面。
3,、泵參數(shù)設(shè)定:(以二元泵為例)
(1)在“Flow”處輸入流量,如1ml/min,,在“Solvent B”處輸入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,編輯梯度。在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的zui大耐高壓,,以保護柱子,。
(2)單擊Ok進入下一畫面。
4,、自動進樣器參數(shù)設(shè)定:
(1)選擇合適的進樣方式, 進樣體積 1.0ul ,洗瓶位置為6號,。“Standard Injection”----只能輸入進樣體積,此方式無洗針功能,。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會在洗瓶中洗針,。“Use injector program”---可以點擊Edit 鍵進行進樣程序編輯,。
(2)點擊Ok進入下一畫面。
5,、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:
(1)在”Temperature”下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,點擊”more>>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致,。
(2)點擊ok進入下一畫面。
6,、VWD檢測器參數(shù)設(shè)定:
(1)在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時間, 如>0.1min (2s),。
(2)在Timetable 中可以“Insert”一行,輸入隨時間切換的波長,,如1min ,,波長=300nm。點擊ok進入下一畫面,。
7,、DAD檢測器參數(shù)設(shè)定:
(1)檢測波長: 254nm,BW=30nm, 參比波長=350nm,BW=100nm;
(2)檢測波長:一般選擇zui大吸收處的波長。樣品帶寬BW: 一般選擇zui大吸收值一半處的整個寬度,。參比波長:一般選擇在*近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域,。參比帶寬BW:至少要與樣品信號的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值,。Peak width(Response time):其值盡可能接近要測的窄峰峰寬,。Slit—狹縫窄,光譜分辨率高,;寬時,,噪音低,。同時可以輸入采集光譜方式,步長,,范圍,,閾值。選中所用的燈,。
(3)點擊Ok進入下一畫面,。
8、RID檢測器參數(shù)設(shè)定:
(1)色譜條件: 進樣體積: 20ul ,。 光學單元溫度: Off ,。 極性: 正 。 峰寬(響應(yīng)時間) : 4s ,。
(2)“Optical Unit Temperature”---若環(huán)境溫度控制在±2℃,設(shè)定為Off, 若環(huán)境溫度不穩(wěn)定,則設(shè)定光學單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀,。“Peak width”---大多數(shù)分析設(shè)為4S,只有在高速分析下設(shè)為更短,。“Automatic recycling after analysis”---在不進行分析時可以讓流動相循環(huán),,節(jié)省流動相,檢測器連續(xù)運行,,可隨時投入使用,。
(3)點擊RID圖標,選擇RID Control :Heater 設(shè)為On,,若要循環(huán)流動相,,必須將“Recycling Valve”設(shè)為ON。手動purge 參比池,,將其設(shè)為On,,并輸入Purge 時間。
9,、FLD檢測器參數(shù)設(shè)定