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液相色譜分析時(shí)的氣泡問題

閱讀:1742        發(fā)布時(shí)間:2013-12-18

 在我們進(jìn)行液相色譜分析時(shí),,有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問題:系統(tǒng)的流路中存在氣泡。

  由于氣泡的存在,,會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,,使基線起伏,。

  造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條:

  一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,;三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣,。

  為了避免這類問題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理,。

  常用的脫氣方法有以下幾種:

  1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體,。此法使用于所有的溶劑,,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,,本法使用較少,;

  2.加熱回流法此法的脫氣效果較好,;

  3.抽真空脫氣法此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體,。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù),。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣,。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,,以保證混合后的比例不變。

  4.超聲波脫氣法它是目前實(shí)驗(yàn)室使用zui廣泛的脫氣方法,,將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可,。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求,。

  5.在線真空脫氣法把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,,并結(jié)合膜過濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣,。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,,并適用于多元溶劑體系。

  其二,,在液相色譜系統(tǒng)開始工作前,,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動(dòng)相,,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,。

  其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣,。

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