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氣相色譜儀GC的使用維護
閱讀：1223 發(fā)布時間：2013-6-13
一,、 保證汽化室密封墊的氣密性 a,、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),，一般可以用數(shù)十次,，硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,，分析的重現(xiàn)性變差,，從而使結(jié)果不準?！ ,、 由于進樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,，如果碎屑過多,，高溫時會影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰,?！ ∫虼藶楸ＷC分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性?！ 《?、 經(jīng)常清理汽化室或襯管 a、 由于長期使用,，汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),，如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰，給分析帶影響,，因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管,。 b,、 汽化室的清洗：卸掉色譜柱,，在加熱和通氣的情況下，由進樣口注入無水乙醇或丙酮,，反復(fù)幾次,，zui后加熱通氣干燥?！ ∪?、 氣路的經(jīng)常性檢漏 a、 一般情況下，在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏,，但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低,、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,，則應(yīng)重新檢漏,，尤其是氫氣氣路更應(yīng)該經(jīng)常性檢漏，以免發(fā)生危險,?！ 、 有的控制閥門是用“O"形橡膠圈,，由于長期磨損,，可能漏氣;進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣,。故要經(jīng)常檢漏! 四,、 熱導(dǎo)檢測器（TCD）的清洗 a、 拆下色譜柱,，換上一根空的短的色譜柱,，通載氣，升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,，從進樣口注入2ml有機溶劑,，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥,?！ 、 清洗時不能通電橋電流,。否則會損壞檢測器!!!! 五,、 電子俘獲檢測器（ECD）的清洗 a、 清洗法同熱導(dǎo)檢測器,。 b,、 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷等,，可用苯、正已烷等,。于250度,。 c,、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,，而氚鈧源溫度應(yīng)不高 d、 在清洗ECD時必要時做好個人防護!! 六、 氫焰檢測器（FID）的清洗 a,、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度,。 b,、 污染嚴重時可卸下收集極,、極化極、噴嘴,。收集極,、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機溶劑反復(fù)沖洗,，通氣管路也要*清洗,，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼,、砂紙打磨光滑,，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干,?！ 、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,，用綢子或紗布擦拭干凈,。烘干待安裝?！ ,、 裝配時要恢復(fù)原狀，做到俯視噴嘴,、極化極,、收極集三者同心，側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平,?！ 、 注意：清洗完后,，所有的配件禁止用手接觸,，安裝時要戴干凈手套，所有的工具用前要清洗干燥,?！ ∑摺?氮磷檢測器（NPD）及火焰光度檢測器（FPD）的清洗 由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,，故清洗方法參考FID的清洗,。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗,，但注意不要將光電管暴露于強光下 如何防止FID收集極上的積垢 清除收集極積垢，拆洗FID時,，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失,。依據(jù)FID工作原理，收集極對地為高阻,，一般都在107歐姆以上,，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲,。所以當操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測器,，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如： 1.氣流比是否合適; 2.汽化室嚴重污染; 3.柱流失嚴重（老化不夠）; 4.靜電放大器不穩(wěn)定; 5.極化電壓不穩(wěn)定; 6.有關(guān)信號連接接觸不良; 7.市電不穩(wěn)定; 8.接地不正確; 9.數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設(shè)置不合理; 10.氣體純度欠佳（特別是使用各種氣體發(fā)生器時）; 11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣?！ ∥覀兘?jīng)?？吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致,。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點： ?、僮V柱在連接檢測器使用前充分老化?！ ,、趹?yīng)用純度較高（如色譜級純）的固定相OV-101;少用純度差的DC-200?！ ,、墼跐M足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量,，以便把各種燃燒物排出FID,。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后?！ ∑淝宄e垢方法有以下三種供大家參考使用,。 ?、伲鹤⑸淙舾晌⑸锇?，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì),?！ 、冢翰鹣聶z測器的有關(guān)部分如：收集極,，噴嘴，殼體,，絕緣體等,。在超聲波浴中清洗兩小時,，用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,，再用丙酮清洗一次,。 ?、郏喝粝嚓P(guān)部分特別是收集極積垢太多時,，可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。