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氣相色譜的應(yīng)用

閱讀:1295        發(fā)布時間:2013-6-3
氣相色譜的應(yīng)用 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,,氣相色譜法作為一種新型分離分析技術(shù)被迅速發(fā)展起來,它是一種高 效能,、選擇性好、靈敏度高,、應(yīng)用廣泛的儀器分析方法,。 氣相色譜概述:  氣一液色譜法誕生五十多年以來,,氣相色譜理論和技術(shù) 都有了長足的進步,。色譜柱由氣一液、氣一固色譜填充柱很 快發(fā)展為毛細管柱,,多種高靈敏度和選擇性檢測器的發(fā)展使 氣相色譜的使用范圍不斷擴大,,食品分析技術(shù)也隨之發(fā)生了 革命性的變化,尤其是60年代氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀的產(chǎn) 生,,有效彌補了氣相色譜在定性分析方面特異性差的弱點, 使得氣相色譜技術(shù)在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中有了突破性進展,?! ?jù)報道,現(xiàn)有的氣相色譜檢測器約50余種,。1952年 James和Martin創(chuàng)立氣一液色譜法的同時,,使用了*個氣 相色譜檢測器一接在填充柱出口的一個滴定裝置來檢測脂 肪酸的分離,用滴定溶液體積對時間作圖,,得到積分色譜圖,。 以后他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Rya提出熱導(dǎo)計,, 開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測器時代,。19?年wcwillian和 Harley同時發(fā)明了 F.,Lovelock發(fā)明了氫電離檢測器(FID),, 使檢測器的靈敏度提高了 2 一 3個數(shù)量級,。20世紀60和70 年代,由于環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展,,提出了痕量分析的要求,, 一些高靈敏度、高選擇性的檢測器陸續(xù)出現(xiàn),。1960年 Loveofkc又提出了電子捕獲檢測器(ECD); 1966年Bordy 等發(fā)明了火焰光度檢測器(FPo)i;1974年Kolb和BKcho畔是 出了 Npo,,等等。20世紀50年代,,由于彈性石英毛細管柱 的快速廣泛應(yīng)用和計算機技術(shù)的發(fā)展,,使TCD、FID,、ECD 和砷D的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高,。同時,出現(xiàn)了化 學(xué)發(fā)光檢測器(CLD),,以及一批用于化合物的組成和結(jié)構(gòu)分 析的聯(lián)用儀器,,如傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、質(zhì)量選擇檢 測器(MSD)和原子發(fā)射檢測器(AED)逐漸成為常規(guī)使用的檢 測器。尤其是20世紀90年代以來,,由于電子技術(shù),、計算機 和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降,穩(wěn)定性 和耐用性加強,,目前已成為zui通用的氣相色譜檢測器,。 2氣相色譜在各領(lǐng)域中的應(yīng)用2.1氣相色譜在食品分析中的應(yīng)用  國以民為本,民以食為天,,食物不僅是人類生存的zui基 本需要,,也是國家穩(wěn)定和社會發(fā)展的永恒主題,而食品的營 養(yǎng)成分和食品安全又是當今世界十分關(guān)注的重大問題,,因而 食品分析就起著關(guān)鍵性作用,。食品分析涉及營養(yǎng)成分分析和 食品添加劑分析。在這兩個方面氣相色譜都能發(fā)揮其優(yōu)勢,, 重要的營養(yǎng)組分如氨基酸,、脂肪酸、糖類都可以用GC進行 分析,。食品的添加劑有千余種,,其中有許多可用GC來檢測。 色譜技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用與色譜法的發(fā)展史幾乎 是同步的,。1952年諾貝爾化學(xué)獎獲得者英國化學(xué)家James 和生物學(xué)家Martinzui早發(fā)明氣液色譜,,就是用來分析脂肪 酸等混合物。色譜法的優(yōu)點是:分離效率高,??煞蛛x性質(zhì)十 分相近的物質(zhì),可將含有上百種組分的復(fù)雜混合物進行分 離,。其優(yōu)點有以下幾種:  分離速度快,。幾分鐘到幾十分鐘就能完成一次復(fù) 雜物質(zhì)的分離和分析?! §`敏度高,。能檢測含量在10-3克的物質(zhì)?! ?yīng)用范圍廣,,幾乎可用于所有化合物的分離和測 定,包括無機物,、有機物,、低分子或高分子化合物,甚至有 生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定,?! 悠酚昧可?。用極少的樣品就可以完成一次分離 和測定?! 》蛛x和測定一次完成,。可以和多種波譜分析儀器  聯(lián)用,?! 〗?0年來,色譜技術(shù)以驚人的速度擴展到食品分析研 究領(lǐng)域,,許多新的色譜技術(shù)已進入實用階段,,如毛細管電脈 儀技術(shù)(CE)、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS,、HPLC 一 MS,、 CE 一 MS等)、固相萃取技術(shù)(SP^*超臨界流體色譜技術(shù) (SFC)以及出現(xiàn)的全二維氣相色譜等,。這些新技術(shù)的綜 合應(yīng)用,大大提高了食品中農(nóng),、獸藥殘留分析的靈敏度,,簡 化了分析步驟,提高了分析效率,,并使分析檢測結(jié)果的可靠 性得到進一步確證,。例如Shne,在海產(chǎn)品,、肉類和蜂蜜中  氯霉素殘留的檢測方法研究中,,在使用簡便的酶聯(lián)免疫法粗 篩后,用GC - ECD和HPLC - UVD進行了檢測,,zui后 用 GC - MS - EI - SIM 和 GC - MS - NCI - SMI 對檢  測結(jié)果進行確證實驗,。  氣相色譜在農(nóng)藥殘留檢測方面的應(yīng)用  當今世界把食品安全作為頭等大事的情況下,,對食品和 藥物中污染物和有害物質(zhì)檢測技術(shù)的研究受到重視,。在農(nóng)作 物(包括藥用植物)中大量使用殺蟲劑、除草劑,、除真菌劑,、 滅鼠劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等,,在大大提高農(nóng)作物產(chǎn)量的同時,, 也致使在農(nóng)產(chǎn)品、畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超標對人類的健康也 帶來了很大的負面影響,,研究開發(fā)快速,、可靠、靈敏和實用 的農(nóng)藥殘留分析技術(shù)是控制農(nóng)藥殘留、保證食品安全,、避免 間貿(mào)易爭端的當務(wù)之急,。農(nóng)藥殘留分析是復(fù)雜混合物中 痕量組分分析技術(shù),農(nóng)殘分析既需要精細的微量操作手段,, 又需要高靈敏度的痕量檢測技術(shù),,自20世紀60年代以來, 氣相色譜技術(shù)得到飛速的發(fā)展,,許多靈敏的檢測器開始應(yīng) 用,,解決了過去許多難以檢測的農(nóng)藥殘留問題。 2.3氣相色譜在藥物和臨床分析中的應(yīng)用  盡管在藥物及臨床分析中HPLC有很多的應(yīng)用,,但從近 幾年的文獻也可以看出,,氣相色譜在藥物和臨床分析中的應(yīng) 用也有很多,實際上氣相色譜方法簡單易于操作,,如果用氣 相色譜可以滿足分析要求,,它應(yīng)該是的方法。特別是把 GC和MS結(jié)合起來是一種珠聯(lián)璧合集分離和鑒定,、定性與 定量于一體的方法,,如果把固相微萃取(SPME)和GC或 GC-MS結(jié)合在一起,,又把樣品處理及定性與定量于一體,, 在臨床分析中很有意義。 2.4氣相色譜在石油和化工分析中的應(yīng)用  多年來氣相色譜的發(fā)展推動了石油和石化的發(fā)展,,反過 來石油和石化的發(fā)展又促進了氣相色譜的前進和發(fā)展,,氣相 色譜在石油和石化領(lǐng)域有著極大的應(yīng)用場所。所以氣相色譜 在石油和石化分析中的應(yīng)用長盛不衰,,盡管近年液相色 譜和進紅外光譜在石油和石化分析中的應(yīng)用研究頗受青睞,, 但在石油和石化分析中氣相色譜仍是主要的分析手段。 由于氣相色譜法在所有的色譜方法當中是zui容易做的方法,, 所以在各種化工生產(chǎn)的產(chǎn)品檢驗中對多成分,、可揮發(fā)性組分 的測定,GC應(yīng)該是的方法,,在高聚物分析中GC也發(fā) 揮了十分積極的作用,,像裂解氣相色譜和反氣相色譜都是針 對高聚物分析的有力技術(shù),所以有許多應(yīng)用報告,。當然從 GC的研究角度不一定是開創(chuàng)性的研究,,但是從實用角度對 使用者來說是很有價值的。 2.5氣相色譜在環(huán)境污染物分析中的應(yīng)用  為了改善人類生存環(huán)境,、治理環(huán)境污染,,對環(huán)境污染物 的檢測分析是當今世界一個重要的課題,。我國投入巨大的人 力物力進行環(huán)境污染物分析研究和實際檢測,其中氣相色譜 法是十分有力的手段之一,,可以進行大氣,、室內(nèi)氣體、各種 水體和其他類型污染物的分析研究和測定,。 3結(jié)論  隨著社會的不斷進步,,人們對氣相色譜的研究將會越來 越深入,使其朝更高靈敏度,、更高選擇性,、更方便快捷的方 向發(fā)展,不斷推出新的方法來解決可能遇到的新的分析難 題,,計算機網(wǎng)絡(luò)的飛速發(fā)展也為這些領(lǐng)域的發(fā)展創(chuàng)造了更好 的機遇與更廣闊的發(fā)展空間,。

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