白酒中塑化劑的氣相色譜檢測
白酒產(chǎn)品有關塑化劑(鄰苯二甲酸酯類物質(zhì))問題,是當前白酒行業(yè)的熱點問題,,中國白酒協(xié)會分析認為:通過對全國白酒產(chǎn)品大量全面的測定,,白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成份,,zui高2.32mg/kg(超過國家規(guī)定的約8倍),zui低0.495mg/kg(超過國家規(guī)定的約1.7倍),平均0.537mg/k g(超過國家規(guī)定的約2倍),。其中白酒含量較高,低擋白酒含量較低,。塑化劑,,又稱增塑劑,是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑,,在塑料加工中添加這種物質(zhì),,可以使其柔韌性增強,容易加工,,可合法用于工業(yè)用途,。2011年5月起中國臺灣食品中先后檢出DEHP,、DINP、DNOP,、DBP,、DMP,、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分,,藥品中檢出DIDP。此后,,塑化劑的“陰霾”效應不斷擴散,,在飲料、白酒,、方便食品以及藥物不斷被曝出塑化劑超標后,,其殺傷力讓很多人談“塑”色變。食品類中塑化劑超標將對人體有嚴重的危害,,長期攝取塑化劑會干擾人體內(nèi)分泌失調(diào)紊亂,,還會增加肝腎負擔,對免疫系統(tǒng),、消化系統(tǒng)等造成慢性傷害,,嚴重的還會導致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍,。去年6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告,,將鄰苯二甲酸酯(也叫酞酸酯)類物質(zhì),列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單,。
一,、主要性能特點:
1、GC-7800白酒塑化劑檢測氣相色譜儀采用微機自動控制系統(tǒng),液晶顯示屏,,顯示內(nèi)容豐富直觀,;中文鍵盤式操作,設定參數(shù)及操作非常方便,。
3,、并可方便地擴充 ECD 、 FPD ,、 NPD 三種檢測器,,以及擴裝氣體進樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設備。
4,、該白酒塑化劑檢測氣相色譜儀可十分容易的由單 FID 放大器擴充為雙 FID 放大器,。
5、儀器配備兩個填充柱汽化室和一個獨立毛細管系統(tǒng),,汽化室的設計借鑒了*水平,、具有小型化的*結構設計,,升溫速度快、無進樣死角,具有優(yōu)良的毛細管分流 /不分流進樣器及尾吹系統(tǒng),,可方便地安裝小口徑毛細柱,、大口徑毛細柱和各種填充柱。
6,、具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析,。
7、柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng),, 降溫速度非??欤◤?80℃降到50℃只需要5分鐘) 實現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作,。
8,、具有六路獨立的控溫系統(tǒng).適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室,、汽化室,、氫焰檢測室、熱導檢測室,、輔助1,、輔助2均采用了模塊化設計,安裝更換更為方便。
9,、具有掉電保護功能,,可自動記憶設定參數(shù)。
10,、具有超溫保護功能,,溫度超過所設上限自動斷電并報警。任一路溫度超過設定溫度,,均會自動停止加熱,。
二、溫控指標:
1)柱箱:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
2)進樣器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
3)檢測器:室溫+5℃-400℃ 精度:0.1℃ 顯示精度更高達 0.01℃
三,、檢測器技術指標:
氫火焰離子化檢測器(FID): 圓筒型收集極結構設計,,石英噴嘴,響應*
檢測限:≤8×10-12g/s(正十六烷/異辛烷) 基線噪聲:≤2×10-13A
基線漂移:≤2×10-12A/30min 線性:≥106
四,、儀器標準配置:
1,、主機:GC-7800白酒塑化劑檢測氣相色譜儀
2、CD-5石英毛細管色譜分析柱30M*0.25mm*0.25um
3,、分析色譜工作站(不含電腦)
4,、高純氫氣發(fā)生器 HGH-300E (大于99.99%)
5、高純氮氣發(fā)生器 HGH-500E (大于99.99%)
6、低噪音空氣發(fā)生器HGA-5
7,、前處理固相萃取儀
8,、氮吹儀
9、真空泵過濾裝置
五,、GC-9860L白酒塑化劑檢測氣相色譜儀分析條件:
建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),,建立固相萃取方法,,以期得到優(yōu)良的加標回收率,保證檢測結果的準確性,。
CD-5石英毛細管柱:30M*0.25mm*0.25um
載氣:氫氣 流速1ml/min
進樣口溫度:250℃ 進樣方式:不分流進樣
檢測器溫度:300℃ 進樣量:1ul
升溫程序:初始柱溫60℃,,保持1min
以20℃/min升溫至220℃保持1min
再以5℃/min升溫至280℃保持4min