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氣相色譜法測(cè)定聚乳酸中的單體殘留
閱讀：2063 發(fā)布時(shí)間：2012-9-13
1引言
聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性,，在生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景,。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量,，需對(duì)本品的單體殘留量進(jìn)行檢查[1-3],。目前測(cè)定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振,，但是無(wú)法定量。因此,，建立一種簡(jiǎn)便,、實(shí)用的分析方法測(cè)定聚乳酸殘留單體，對(duì)于聚乳酸的研究開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程控制都是十分必要的,。
我們采用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)聚乳酸中的丙交酯單體殘留進(jìn)行測(cè)定,。
2儀器與試藥
北京普瑞GC-7800氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/AC20-0.5毛細(xì)管柱，30m×0.32mmI.D.（鍵合相為聚乙二醇）;FID檢測(cè)器;載氣為高純氮?dú)?丙交酯為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?br />
3方法與結(jié)果
3.1色譜條件
毛細(xì)管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進(jìn)樣口溫度為280℃;檢測(cè)器溫度為150℃;氮?dú)猓∟2）壓力為150kPa,，氫氣（H2）壓力為100kPa;助燃?xì)猓諝猓毫?0kPa,，基礎(chǔ)壓為300kPa。直接進(jìn)樣,，進(jìn)樣量：1μl,。色譜圖見(jiàn)圖1、2,。
3.2對(duì)照品溶液的配制
精密稱(chēng)取丙交酯0.1022g,，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖,，加三氯甲烷至刻度,，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液5。
3.3線(xiàn)形與范圍
精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5ml,，置10ml容量瓶中,，加三氯甲烷于刻度，作為4號(hào)溶液;于4號(hào)樣品液中分別精密量取1,、5ml,，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度,，作為2,，3號(hào)溶液;于2號(hào)溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中,，加三氯甲烷于刻度,，作為1號(hào)溶液。各精密量取1μl,，直接進(jìn)樣,。
以濃度C為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)形回歸,，求得PLA單體的回歸方程為：
A=1.04951×10-6C+0.003048
R=0.99999
由上可知,，濃度在0.01022～10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線(xiàn)形關(guān)系良好，見(jiàn)表1,。表1丙交酯線(xiàn)形關(guān)系
3.4zui小檢測(cè)限測(cè)定
用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01022mg/ml,，不斷稀釋?zhuān)恳淮蜗♂專(zhuān)舆M(jìn)樣,，做GC，要求:S/N≥3,，測(cè)得PLA單體的zui小檢測(cè)限為3.413μg/ml,。
3.5精密度試驗(yàn)
精密量取3號(hào)溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度,，照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)試,。測(cè)得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見(jiàn)表2,。表2丙交酯精密度試驗(yàn)
3.6回收率試驗(yàn)
精密稱(chēng)取PLA（批號(hào)2008111801）約1g,并精密量取2ml貯備液（I）,置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進(jìn)樣,，照上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%,。
3.7樣品殘留量測(cè)定
樣品：精密稱(chēng)取PLA1.0031g于10ml容量瓶中,，加三氯甲烷定容至刻度，對(duì)照：精密稱(chēng)取對(duì)照品0.9956g于10ml容量瓶中,，加三氯甲烷于刻度,。
分別精密量取1μl,，直接進(jìn)樣按照中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法,，照重復(fù)性項(xiàng)下方法分別測(cè)定樣品對(duì)照品溶液的峰面積;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。測(cè)得樣品的峰面積為51387,，單體殘留為0.049%,，對(duì)照品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%,。
4結(jié)論
綜上所述,，通過(guò)氣相色譜分析法，在本研究確定的色譜條件下,，可以快速,、準(zhǔn)確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。
【參考文獻(xiàn)】
[1]付春華,，羅彥鳳,，李永剛，等.氣相色譜分析法在聚丙交酯合成中的應(yīng)用[J].高分子材料科學(xué)與工程,，2007,，23（4）：170-173.
[2]張薇.新型生物降解材料聚乳酸綜述[J].貴州化工，2008,，3（3）：18-20.
[3]鄭敦勝,，郭錫坤，賀璇,，等.直接縮聚法合成聚乳酸的工藝改進(jìn)[J].塑料工業(yè),，2004,，32（12）：8-10.
聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性,，在生物醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景,。我們合成的聚乳酸是用丙交酯作單體，為有效控制產(chǎn)品的質(zhì)量,，需對(duì)本品的單體殘留量進(jìn)行檢查[1-3],。目前測(cè)定丙交酯殘留的方法為氫核磁共振,，但是無(wú)法定量。因此,，建立一種簡(jiǎn)便,、實(shí)用的分析方法測(cè)定聚乳酸殘留單體，對(duì)于聚乳酸的研究開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程控制都是十分必要的,。
我們采用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)聚乳酸中的丙交酯單體殘留進(jìn)行測(cè)定,。
2儀器與試藥
北京普瑞GC-7800氣相色譜儀;色譜柱：30QC3/AC20-0.5毛細(xì)管柱，30m×0.32mmI.D.（鍵合相為聚乙二醇）;FID檢測(cè)器;載氣為高純氮?dú)?丙交酯為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?br />
3方法與結(jié)果
3.1色譜條件
毛細(xì)管色譜柱：30m×0.32mmI.D.以鍵合相為聚乙二醇;柱溫：150℃;進(jìn)樣口溫度為280℃;檢測(cè)器溫度為150℃;氮?dú)猓∟2）壓力為150kPa,，氫氣（H2）壓力為100kPa;助燃?xì)猓諝猓毫?0kPa,，基礎(chǔ)壓為300kPa。直接進(jìn)樣,，進(jìn)樣量：1μl,。色譜圖見(jiàn)圖1、2,。
3.2對(duì)照品溶液的配制
精密稱(chēng)取丙交酯0.1022g,，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振搖,，加三氯甲烷至刻度,，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液5。
3.3線(xiàn)形與范圍
精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5ml,，置10ml容量瓶中,，加三氯甲烷于刻度，作為4號(hào)溶液;于4號(hào)樣品液中分別精密量取1,、5ml,，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度,，作為2,，3號(hào)溶液;于2號(hào)溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中,，加三氯甲烷于刻度,，作為1號(hào)溶液。各精密量取1μl,，直接進(jìn)樣,。
以濃度C為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)形回歸,，求得PLA單體的回歸方程為：
A=1.04951×10-6C+0.003048
R=0.99999
由上可知,，濃度在0.01022～10.22mg/ml范圍內(nèi)與各自峰面積線(xiàn)形關(guān)系良好，見(jiàn)表1,。表1丙交酯線(xiàn)形關(guān)系
3.4zui小檢測(cè)限測(cè)定
用標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01022mg/ml,，不斷稀釋?zhuān)恳淮蜗♂專(zhuān)舆M(jìn)樣,，做GC，要求:S/N≥3,，測(cè)得PLA單體的zui小檢測(cè)限為3.413μg/ml,。
3.5精密度試驗(yàn)
精密量取3號(hào)溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度,，照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)試,。測(cè)得丙交酯的峰面積的RSD為4.8%，見(jiàn)表2,。表2丙交酯精密度試驗(yàn)
3.6回收率試驗(yàn)
精密稱(chēng)取PLA（批號(hào)2008111801）約1g,并精密量取2ml貯備液（I）,置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,搖勻,分別精密量取1μl直接進(jìn)樣,，照上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算得丙交酯的平均回收率為99.8%，其RSD分別為0.18%,。
3.7樣品殘留量測(cè)定
樣品：精密稱(chēng)取PLA1.0031g于10ml容量瓶中,，加三氯甲烷定容至刻度，對(duì)照：精密稱(chēng)取對(duì)照品0.9956g于10ml容量瓶中,，加三氯甲烷于刻度,。
分別精密量取1μl,，直接進(jìn)樣按照中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧP第二法,，照重復(fù)性項(xiàng)下方法分別測(cè)定樣品對(duì)照品溶液的峰面積;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。測(cè)得樣品的峰面積為51387,，單體殘留為0.049%,，對(duì)照品的峰面積為443440，單體殘留為0.42%,。
4結(jié)論
綜上所述,，通過(guò)氣相色譜分析法，在本研究確定的色譜條件下,，可以快速,、準(zhǔn)確地分析聚乳酸中丙交酯單體的殘留量。
【參考文獻(xiàn)】
[1]付春華,，羅彥鳳,，李永剛，等.氣相色譜分析法在聚丙交酯合成中的應(yīng)用[J].高分子材料科學(xué)與工程,，2007,，23（4）：170-173.
[2]張薇.新型生物降解材料聚乳酸綜述[J].貴州化工，2008,，3（3）：18-20.
[3]鄭敦勝,，郭錫坤，賀璇,，等.直接縮聚法合成聚乳酸的工藝改進(jìn)[J].塑料工業(yè),，2004,，32（12）：8-10.